杨宇彤 贾建平

摘要：本文主要以剑麻纤维为原料，以正硅酸乙酯（TEOS）为无机前驱体溶液配制成硅溶胶来改性剑麻纤维。通过红外光谱分析（FTIR）、热重分析（TGA）、X光电子能谱分析（XPS）对纤维性能进行了表征。结果表明，溶胶体系pH值大于1.8时，剑麻纤维的增重率先减小后增大，剑麻纤维拉伸强度与增重率成正比；而在pH值小于1.8时，剑麻纤维的强度随着pH值降低而降低，当pH值为1.2时，纤维耐热性最好。

关键词：剑麻；正硅酸乙酯；增重率；拉伸强度

1引言

复合材料的研究已经朝环保型发展，天然纤维具有丰富的来源、低廉的生产价格、可降解、可循环、可再生等优点，受到人们广泛关注。其中剑麻纤维制品在我国已研制开發出20个系列400余种，逐步向多样化，标准化，系列化发展。主要包括剑麻纤维、剑麻纱条、剑麻白棕绳、剑麻布、钢丝绳芯、剑麻墙纸等。但与一些合成纤维相比，在强度上还远远不及，故需要对其进行改性研究，来获得综合性能优异的天然纤维材料。本实验采用的是溶胶-凝胶技术对剑麻纤维进行化学改性，研究该方法所赋予纤维的新性能。

2 实验部分

2.1 主要药品

正硅酸乙酯（TEOS）、无水乙醇、丙酮、蒸馏水等，实验中用到的化学药品均为分析纯，使用时未作任何处理。

2.2 主要仪器

电热鼓风干燥箱，电子天平（HZF-A500），干燥器（500），便携式酸度计（PHB-3），增力电动搅拌器（JJ-1100W），真空干燥箱（DZ-2BC），旋片式真空泵（2XZ-2），TGA/DSC型热重分析仪（STARe），英斯特朗材料试验机（3344）

2.3 实验过程

（1）预处理：首先将剑麻纤维剪成4cm左右的长度，取一只1000ml的烧杯，在烧杯中倒入适当蒸馏水，再将剪好的剑麻纤维放入烧杯中，将烧杯放入水浴锅中，调节水浴锅温度为50℃，水浴加热两个小时；然后将剑麻纤维取出，再用无水乙醇浸泡两个小时，再经洗涤后取出纤维放入烘箱烘干备用。

（2）硅溶胶的配置

按照正硅酸乙酯：无水乙醇：蒸馏水=1：2：5的体积比依次放入250ml三口烧瓶中搅拌均匀，再滴加适量盐酸调节体系PH值，继续搅拌至溶液澄清即可停止，留至备用。实验中采用了控制单一变量法，制备了多种不同PH值的溶胶体系。

（3）硅溶胶改性纤维

称取一定质量经预处理后的纤维，对其进行抽真空处理，真空度为0.01MPa，在保持负压的状态下，将配制好的硅溶胶从连接抽滤瓶的橡胶管中注入，5min后解压、放气，取出纤维，在空气中陈化24h，最后经醇洗、烘干处理。

2.4 测试与表征

力学性能测试：单根纤维拉伸强度按GB/T 14337-2008 测试，从处理方式不同的每组纤维中挑选50根粗细适中、表面光滑、尺寸均一的纤维进行拉伸测试，并对最终结果计算平均值，选定的测试速率为2mm/min，跨距为20mm。

3结果与讨论

3.1 纤维增重分析

不同PH值下，改性剑麻纤维增重结果如表1所示。

从表中可以看出，配制溶胶-凝胶的pH由2.5到2.2得过程中，纤维的增重率有所减少；pH由2.2到1.2时，纤维的增重率逐渐上升，并在pH=1.2时上升到最大值36.21%；但是pH由1.2到0.9的时候，纤维增重率又开始下降。在此溶胶反应体系中，存在着正硅酸乙酯的水解和缩聚，酸对水解有促进作用，而对缩聚有抑制作用，只有当酸度值到达一定值时，才能充分形成硅溶胶。所以当pH=2.5时，有利于缩聚反应而不利于水解反应，且缩聚起主要作用；pH由2.5到1.2过程中，缩聚反应开始逐渐受到抑制，而水解反应开始逐渐起作用，并在pH=1.2时，水解反应与缩聚反应同时达到最佳，生成的硅溶胶达到最大值，纤维增重率也就达到了最大值；pH由1.2到0.9的过程中，水解反应开始占优势，而缩聚反应受到严重抑制，所以硅溶胶生成量开始减少，纤维增重率也就开始降低。

3.2纤维拉伸强度测试

对不同pH条件下改性纤维进行拉伸强度测试，结果如图1所示。

对溶胶-凝胶改性的剑麻纤维进行拉伸强度测试，由图1可知PH=2.5时纤维增重率为30.50%，拉伸强度最高，为331MPa；PH为2.2时纤维增重率为26.98%，拉伸强度有所下降，为290MPa；PH为1.8时纤维增重率为29.50%，此时的拉伸强度为310MP；PH=1.5时纤维增重率为34.45%，拉伸强度为228MPa；PH=1.2时纤维增重率为36.21%，拉伸强度为121MPa；PH=0.9时纤维增重率为26.06%，拉伸强度为65MPa；而未经溶胶-凝胶处理的纤维拉伸强度为273MPa。容易看出PH由2.5到1.8时所做的三组实验所得的纤维拉伸强度均比未经溶胶-凝胶处理的纤维拉伸强度高，且与纤维增重率成正比，纤维增重越多，纤维的拉伸强度越强。但是PH由1.8到0.9时，纤维拉伸强度与纤维增重明显没有任何关系，反而PH值越低，纤维的拉伸强度越低，经分析可知，在PH=1.5及以下，酸度已经破坏了纤维的强度，所以纤维的拉伸强度越来越低。

4结论

（1）溶胶-凝胶法改性剑麻纤维，当溶胶体系pH在2.5-2.2之间时，剑麻纤维的增重率随着pH的降低而降低；pH在2.2-1.2之间时，剑麻纤维的增重率随着pH的降低而升高，并在pH=1.2时，剑麻纤维的增重率达到最大值；pH值在1.2以下时，剑麻纤维的增重率随着pH的降低而降低。

（2）溶胶-凝胶法改性剑麻纤维，当硅溶胶体系pH在2.5-2.2之间时，剑麻纤维的拉伸强度随着pH的降低而降低；pH值在2.2-1.8之间时，剑麻纤维的拉伸强度随着pH的降低而升高，即pH在2.5-1.8之间时，剑麻纤维的拉伸强度与增重率成正比；但pH在1.8以下时，由于酸度破坏了剑麻纤维的组织结构，随着pH的减小（即酸度的增加），剑麻纤维的拉伸强度降低。

参考文献

[1] 李文娟，向定汉.低密度聚乙烯与麦秸粉填充聚甲醛复合材料的摩擦磨损性能[J].润滑与密封，2010，35（01）：49-51.

[2] 才红，韦春. 剑麻纤维增强聚合物研究进展[J].塑料科技，2003，（4）：34-38.

作者简介：杨宇彤，女，2001年9月生，石家庄精英中学高三B6班学生。

贾建平，男，1972年10月生，高级工程师，1995年7月毕业于河北机电学院（现河北科技大学），现任际华三五一四制革制鞋有限公司副总经理。

（作者单位：1.石家庄精英中学；

2.际华三五一四制革制鞋有限公司）