周岳枫

(山西汾西矿业(集团)有限责任公司水泥厂，山西 晋中 032000)

引 言

石灰石既是水泥生料生产过程中的主要原料之一，又是水泥中镁的主要来源，而MgO会导致水泥安定性不合格，在熟料煅烧过程中，一般不参与反应，而是以游离态的方镁石存在，这种方镁石水化速度很慢，在水泥中还会继续水化，生成块状的Mg(OH)2晶体，导致体积增大，使水泥安定性不合格[1]。所以，石灰石中钙镁的含量是水泥质量的重要指标，检测频率很高。而传统的方法是用NaOH高温熔融、浸出后用强酸分解，EDTA滴定。该方法由于耗能大、时间长，且全程在玻璃烧杯中完成，在浸出后清洗坩埚的过程中为强碱环境，长时间会对烧杯造成腐蚀并引入SiO2，造成误差，因此必须在短时间内完成，故无法连续大量地进行样品检测。而酸溶法省去了高温熔融等步骤，在称取样品后直接加盐酸溶解，定容滴定，节省了大量时间，满足生产需求。

1 碱熔法操作步骤

在银坩埚里加6 g～7 g NaOH，盖上坩埚盖并留有缝隙，置于电炉上，在高温下熔融后取下，将称量好的0.5 g(精确至0.000 1 g)石灰石样品置于银坩埚内，将银坩埚放在电炉上加热20 min，待石灰石将近熔融完毕时取下充分摇匀后放回继续熔融，待熔融完毕后取下。在300 mL烧杯中加入100 mL蒸馏水，待煮沸后盖上表面皿。用镊子夹取银坩埚试触表面皿凸面，当没有爆鸣声时即为冷却完毕，将坩埚和盖放入烧杯中浸出样品，在电炉上适当加热，待熔块浸出后，取出坩埚。用稀硝酸(1+20)冲洗坩埚和盖，洗液留至烧杯中。……