原子吸收分光光度法测定地质样品中锌的不确定度评价
2019-03-25孛丽娟
孛丽娟
(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局706队 阿勒泰 836599)
1 前言
原子吸收分光光度法测定地质样品,具有准确度高、精密度好、灵敏度高及可多元素测定的优点,被广泛应用于测定地质样品的含量。测量不确定度是对测量结果有效性的可疑程度或不肯定程度,它是被测量真值所处范围的估计值,但是真值是一个理想化的概念,实际上是难以操作的未知量,因此,测量不确定度是评价测量水平的指标,是判定测量结果质量的依据,具有现实意义。
本文以原子吸收分光光度计测定地质样品锌,对分析测量过程中溶液的制备、样品的称量、标准曲线的绘制等实验的操作流程,对不确定度的重要来源进行了评定与表示。
2 实验部分
2.1 仪器与主要试剂
WFX-120B 型原子分光光度计;电子天平(BS124);锌高性能空心阴极灯;1000µg/mL 锌标准溶液;盐酸;硝酸。
2.2 测定方法
ZYZ.1-2010。
2.2.1 标准溶液配制
称取1.0000g 金属锌(>99.99%),置于250mL 烧杯中,沿杯壁加入10mL硝酸(1+1)盖上表面皿微热,待全部溶解后,加入10mL H2SO4(1+1),蒸至冒三氧化硫白烟,取下冷却,加入水溶解锌盐,用水冲洗表面皿,冷却,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液中1mL含1.0000mg锌。
2.2.2 标准曲线绘制
2.2.3 样品的分析
称取0.1000g GBW07164 于250mL 容量瓶中,加入15mL 的HCl 在电热板上分解数分钟后,加入5mL硝酸继续蒸至近干,取下加入1mL HCl,定容于50mL容量瓶中待测。
2.2.4 分析条件
波长213.9 nm;灯电流3mA;燃烧器高度7mm;狭缝0.4nm;空气流量7.0L/min;乙炔流量1.5L/min。
3 建立数学模型
Y=a+bx。
4 不确定度来源
由数学模型来看,不确定度来源主要有:
(1)样品称量产生的不确定度u(m);……
