念吉红

(云南云天化股份有限公司 云峰分公司，云南 宣威 655413)

云天化股份有限公司云峰分公司磷酸厂(以下简称“云峰分公司”)设计生产能力为28万t/a，通过不断技改，生产能力达到了30万t/a。采用湿法二水物流程[1]，湿法磨矿、多格方槽、低位闪蒸冷却、转台过滤机过滤干法(或湿法)排渣、强制循环真空蒸发浓缩生产工艺。

1 现状

磷矿的不断贫化，每个矿山的磷矿中杂质含量相差大，给生产调节控制带来困难，稀酸浓度较低，过滤效果差，过滤洗涤率下降，系统结垢堵塞严重，运行周期短。磷矿中的杂质含量上升，增加了浓磷酸中的含固量、淤渣量，磷酸粘度上升。磷酸中的渣长时间沉降不下来，影响磷复肥产品质量[2]。为此，云峰分公司要研究低品位的磷矿的生产，采用低品位磷矿生产出优质磷酸，降低磷酸制造成本，满足磷复肥[3]的生产需要。

2 低品位磷矿给生产带来的问题

2.1 稀酸浓度降低过滤效果变差

磷矿品位的降低和杂质含量上升，萃取槽泡沫增加，使得反应料浆粘度增大，萃取负荷下降，硫酸和磷矿浆反应生成的料浆，送到过滤机中，过滤和洗涤效果变差。石膏中水溶磷明显上升，为了保证良好的过滤和洗涤效果，要降低稀酸浓度，从而增加蒸汽消耗。尾洗系统超负荷运行，运行周期明显下降。

2.2 结垢堵塞较严重运行周期变短

由于矿中氧化钠及氧化钾含量高，过滤及浓缩工序结构堵塞比较严重, 运行周期短。过滤工序结垢比较严重的部位主要是产品酸泵及管线、气相管线及气液管线分离器回液管也容易发生结垢堵塞，运行6 d左右产品酸泵出口管内垢物厚度达到

16 mm～27 mm，经过分析垢物主要成分是氟硅酸钠和氟硅酸钾。浓缩工序结垢堵塞比较严重的部位是换热器石墨列管及蒸发气相管、浓缩雾沫分离器及回液管，每次停车清洗，换热器列管堵塞数量约为24根～53根，需要用高压清洗机进行处理。

浓缩工序结垢堵塞比较严重，浓磷酸的产量和质量不断下降，浓酸比重不断提高，浓缩装置运行周期大幅度缩短，浓磷酸产量下降。

2.3 沉降困难

浓磷酸沉降困难，含固量增加，生产标准规格的18-46-0磷酸二铵时，如果使用含铁、铝、镁等杂质含量比较高的磷酸，由于酸的第一个氢离子有一部分已被杂质中和，通氨量相应降低，如果再加上含固量过高，则往往不能制得符合标准的产品，所以，必须把磷酸中含固量控制在1.5%以下，才能制得标准规格的18-46-0磷酸二铵产品。

3 解决措施

3.1 提高过滤效果的措施

对于提高过滤效果，云峰分公司采取以下技改措施。磨矿工序分级浓密投产，确保磷矿浆粒度达到要求，磷矿浆均化，从而降低不溶磷损失，提高磷回收率。

以过滤工序的过滤和洗涤效果为核心，优化工艺控制指标和操作条件，保证石膏结晶质量和良好的过滤效果。各个矿山、矿种的矿按要求配矿，均化矿浆，提高磨机运行率，矿浆槽保持高液位来稳定矿浆品质，视过滤效果适时调整矿浆的固含量。

反应料浆液相SO322 g/L～37 g/L；视过滤效果好坏进行适时调整，确保过滤效果。

为了提高过滤机的生产能力，保持较高的洗涤效果。具体改造办法为：二洗水改用滤布冲洗水，三洗水改用水质较好的循环水，二洗水液和三洗液合并后作为一洗水使用。同时提高二、三洗水温度到71 ℃。

提高滤布的冲洗及再生效果，同时考滤渣场水的正确使用，对滤布洗水的供给来源进行改造。渣场水从冷却器的热水槽加入，充分回收热量后送至滤布洗涤槽，同时在滤布洗涤槽内补充一部分水质相对较好的循环水。增加一组滤布洗水喷头，改大滤布洗涤泵的流量。

对过滤工序絮凝剂添加装置进行改造，增加一套自动加药装置，稳定了絮凝剂溶液的浓度，保证过滤工序絮凝剂加入量，改善反应料浆的过滤性能，稳定过滤工序操作。

3.2 解决结垢的措施

对于结垢，云峰分公司采取以下技改措施。

结垢比较严重的产品酸泵、返酸泵及管线，采用双泵双管线，配置一个专用清洗槽，正常开车时可对其一台泵及管线进行清洗，而另外一台泵投入运行。过滤系统做到7 d～9 d清洗一次，每次约12 h。

正常运行时，若滤布出现结垢堵塞，从滤布洗涤槽内加入一定量的稀酸，保证滤布清洗及再生效果。

2018-07-01～09-30进行阻垢剂试用，之后继续进行阻垢剂试用工作，力求找到一种比较合适的阻垢剂。

做好过滤工序的计划清理工作，清洗前对结垢比较严重的部位进行清理，2个月左右对容易结构的气相管线彻底清理一次，保证设备管道畅通。

对浓缩雾沫分离器及回液管进行改造，保证浓缩正常运行。浓缩蒸发器、雾沫分离器回液管上增设一个液固分离罐，分离的浓磷酸液用浓磷酸泵间歇回收。浓缩停车清洗时，浓缩蒸发器、雾沫分离器及回液管内装满清洗液，实现正常循环清洗，确保清洗效果。

3.3 浓磷酸沉降技术

浓酸从浓缩系统取出时温度在85 ℃左右，在1#浓酸储槽澄清25 h左右，温度降到71 ℃左右，通过初步沉降后固含量在2.5%左右。再用泵将1#浓酸储槽的澄清酸从溢流口倒入2#浓酸储槽，在2#浓酸储槽澄清13 h后温度降到63 ℃，浓酸固含量在1.0%以下供下游生产产品使用。浓酸从1#浓酸储槽转移到2#浓酸储槽过程中2#浓酸储槽酸不供应下游装置，主要通过生产部协调，一般是在转移酸7 h内不给下游装置送酸。

浓酸储槽定期从底部排於渣，於渣送入渣酸槽供MAP装置使用。

原来从浓缩系统溢流口出来浓酸通过浓酸高位槽就直接进入浓酸槽，这种进酸方式存在一定弊端，即在浓酸沉降时固体颗粒要通过上层清酸层才能沉降到底部，不利于保证上层清液的含固量。为此，分公司决定改变浓酸入槽方式，将浓酸通过长13 m，DN200管径的不锈钢直接靠浓酸槽槽壁引到距底部1.5 m处，浓缩出来的浓酸直接进入酸槽底部，这样浓酸就在靠底部范围内沉降。通过改进后，浓酸沉降过程中不会影响到上层清液，充分保证了上层清夜的酸质。

4 小结

云峰分公司通过对各个工序进行技术优化，在磷矿[4]不断贫化的条件下，提高了生产能力，运行周期明显上升，提高了浓磷酸的质量，为下游产品生产创造了有利条件， 云峰分公司结合宣威区域周边低品位磷矿资源情况，在不同品质磷矿组合满足磷复肥产品结构需求前提下，优化组合利用高低品位磷矿，降低了磷酸制造成本，满足了生产需要。