邢书才，岳亚萍，杨永

(环境保护部标准样品研究所 国家环境保护污染物计量和标准样品研究重点实验室，北京 100029)

火焰原子吸收法测定水中镍，作为一种准确而快速的仪器测定方法，广泛为环境监测和化学分析实验室采用。现行水质镍的国标法为《水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 11912—1989)[1]。该方法在实际测试应用中，由于测定介质存在问题，对分析测定产生较严重干扰，影响测定结果和分析质量。火焰原子吸收测定水中重金属已有文献报道，主要涉及方法的实际应用和富集萃取、拓展性应用方面[2-9]。对测定水中镍的方法研究[10]，尤其改进性研究少有报道。

本研究改进原方法的测定介质，降低了测定下限，提高了校准质量和测定灵敏度；使方法的精密度和准确度在技术上符合方法学要求。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

镍标准贮备液1(1 000 μg/mL，批号211095054，美国AccuStandard公司)；镍标准贮备液2(1 000 mg/L，批号16032473，国家有色金属及电子材料分析测试中心)；镍标准使用液(50.00 μg/mL)，用镍标准贮备液1稀释制成；镍标准样品(标准编号GSB 07-1186-2000，批号201518，环境保护部标准样品研究所)；硝酸(ρ=1.42 g/mL)、硝酸溶液(1+99)、盐酸(ρ=1.18 g/mL)、盐酸(1+99)。

Z-8200 型原子吸收测定仪；镍空心阴极灯。

1.2 工作条件

测定波长232.0 nm，灯电流10.0 mA，负高压410 V，狭缝宽度0.20 nm，燃烧器高度7.5 nm，空气流量15.0 L/min，乙炔流量1.7 L/min。

1.3 校准曲线的绘制

1.3.1 原测定方法制备校准曲线 分别加入浓度为50.00 μg/mL的镍标准使用液0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00 mL于100 mL容量瓶中，用(1+99)的硝酸定容至标线后混匀。按1.2节条件测量每份溶液的吸光度，并绘制校准曲线。

1.3.2 改进后测定方法制备校准曲线 分别加入浓度为50.00 μg/mL的镍标准使用液0，0.50，1.00，2.00，4.00，8.00，10.00 mL于100 mL容量瓶中，用(1+99)的盐酸定容至标线后混匀。……