三氨基甲酸酯链有机硅季铵盐导向下多级孔ZSM-5沸石的制备和表征

2019-02-13张敬刘栋良郑免王丹丹

应用化工 2019年1期

关键词：沸石

张敬，刘栋良，郑免，王丹丹

(东华大学化学化工与生物工程学院，上海 201620)

ZSM-5沸石分子筛的孔径主要分布在0.55 nm左右[1-2]。由于其孔径较小，妨碍了大分子的传质和扩散，导致催化效率较低[3]。为克服传统沸石分子筛在传质和扩散方面的限制，许多研究者尝试在微孔沸石分子筛的基础上再造介孔，合成多级孔道沸石[4-10]。Serrano等发现有机硅烷能与硅铝物种形成在水热条件下稳定的Si—C键，从而限制沸石分子筛的生长[11]。Ryoo将硅烷化与表面活性剂相结合，使用单长烷基链有机硅烷阳离子表面活性剂为模板剂合成了介孔沸石分子筛[12]。

本文设计并合成了一种三氨基甲酸酯链有机硅季铵盐作为介孔导向模板剂，进而以异丙醇铝为铝源，以正硅酸四乙酯为硅源，以四丙基氢氧化铵和三氨基甲酸酯链有机硅季铵盐为结构导向模板剂，在水热条件下合成多级孔道ZSM-5沸石分子筛。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

双(三氯甲基)碳酸酯、正癸胺、二氯甲烷、无水碳酸钠、三乙胺、三乙醇胺、甲苯、丙酮、无水乙醇、正己烷、N，N-二甲基甲酰胺、3-碘丙基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵均为分析纯。

Bruker Avance 400核磁共振波谱仪；Agilent 1100 LC/MSD Trap SL质谱仪；KH-100 mL水热反应釜；DHG-9003电热鼓风干燥箱；KSL-1000X马弗炉；Rigaku D/max-2550 PC型X射线多晶衍射仪；Hitachi S-4800型场发射扫描电子显微镜；JEOL JEM-2100F高分辨透射电子显微镜；TriStar Ⅱ3020型全自动比表面和孔隙分析仪。