山东省临沂市疾病预防控制中心（276001）刘楠

对于砷化物形态进行分析时，可以使用离子色谱法，因为在水中的砷化物大部分会以离子出现，故运用离子色谱法更容易测出其各种的形态，并且砷化物是否拥有高效的灵敏性，我们同样也可以通过电感耦合等离子体质谱法等方法来测定[1]。

1 直接测定法

对于砷化物的测定，一般比较常用的是紫外/可见检测法、电导检测法、安培检测法等。如果使用安培检验法测定砷化物的话，因为砷化物中的砷拥有化学活性，所以我们可以用分光光度检测器和电化学检测器分别检测As(Ⅴ)和As(Ⅲ)，其中，As(Ⅴ)的显色处于Triton X-100之中，而As(Ⅲ)的施加电位处+0.35V左右，再者，对于离子缔合物（铋与砷钼杂形成）来说，可以在波长为700nm的环境下进行测定，并且，两者的检测极限是2.8μg·l-1和12μg·l-1。

在进行测定时，砷化物的分离极为关键，所以，当我们运用电导检测法对其进行测定的时候，我们应该选取碳酸氢钠/碳酸钠为淋洗液，以表面已经磺化的苯乙烯-二乙烯基苯树脂填充的当作阴离子色谱柱，最后所得的结论是：As(Ⅴ)可以和其他的常见的阴离子进行分离，并且，我们还可以准确的测量出As(Ⅴ)的量，但是这样的检测也存在一些缺点，比如：灵敏度不会太高等问题，再者，当使用Dionex ASS 3×250mm阴离子色谱柱进行测定时，可以得到以下的结论：当对砷化物进行分离时，用碳酸钠/氢氧化钠当作淋洗液的时候效率更高。

2 离子色谱-原子吸收/原子发射光谱联用技术

对于不同的砷化物进行分析测定的时候可以选用离子色谱-原子吸收/原子发射光谱联用技术对其进行测定，原因如下：①部分砷化物并不具有电化学活泼基团，并且它们也不具有吸光基团。②在砷化物进行离子交换的时候，存在多种因素对其可以造成干扰。③当用IonPac AS 4A-SC作为 阴离子交换色谱柱，还可以研究HCl在其中扮演的角色。再者，如果想要分离砷化物和无机物，我们可以采用AG50W-X8作为树脂填充柱，并且还要加入水、5%氢氧化氨盐酸、和20%氢氧化氨等，它们可以用来洗脱As(Ⅲ)和As(Ⅴ)等无机物，此种方法对于砷化物的检测的极限是2μg·l-1，并且，如果我们在淋洗液中添加一些亲和力相对来说较弱的Na2B4O7的话，可以大大的提高这些物质的分离效率。

3 离子色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术

如果我们想采用离子色谱-电感耦合等离子体-质谱联用技术来测定砷化物，我们可以用硝酸作为淋洗液，因为用此方法测定砷化物时，所受淋洗液的影响比较大，并且把烷基季铵为主要功能基团的阴离子作为交换色谱柱，此方法的结果表明：①在对于砷化物进行分离时，要受到淋洗液的pH的影响，并且，在pH为3.2～5.3的时候，其分离的效果最好。②分离过程中，分离效果不受温度的影响，虽然没有明显的影响，但是它可以提高其分离度。③不同的砷化物对于其分离的环境有着不同的要求，而且，不同的环境下其分离率也不尽相同。

当砷化物处于一些特别的介质中时，As(Ⅴ)、As(Ⅲ)等物质都会以阴离子的形式存在，并且，它们之间的PK值相差也比较大，但是，其好处是在以阴离子作为交换色谱柱的时候，砷化物的分离率得到了大大的提高。如果使用阴离子色谱柱(Waters IC-Pak A HC)与阳离子色谱柱(Waters Guard-Pak CM/D)串联在对于砷化物进行分析的话[2]，我们可以采用不同的酸对砷化物进行梯度的冲洗，从而也可以对其更好的进行分离，并且我们还得出其极限为0.22μg·l-1。

4 去除基体的干扰

在整个研究过程中，最大的干扰是氯离子的干扰，如果想去其干扰，则有以下的方法：①可以选用40～70mmol·l-1(NH4)2CO3(pH10.5)作为淋洗液，并且使用梯度淋洗的方法对其进行冲洗。②我们还可以在反应装置中加入一些物质来减少氯离子的干扰，比如：加一个界面，即光反应器。③还可以对交换色谱柱做一些改变，比如可以用Dowex-1×8 NO-3型树脂柱的色谱柱，它也可以大大地降低氯离子的干扰。

5 结语

对于离子色谱在砷化物形态分析，我们可以使用多种方法，当然，它也还存在着更多的方法以及更多的问题等待着我们去发现，去探索，就现下所具有的条件来说，我们应该根据不同的环境去选择不同的方法对砷化物进行不同的测试分析，以此可以更好的提高其分离率。