刘晓燕，罗江波

（1.湖北省黄石市大冶有色设计研究院检测检验中心，湖北 黄石 435000；2.湖北省黄石市产品质量监督检验所，湖北 黄石 435000）

在原子荧光光谱法分析金属、合金的过程中，操作者可以利用共沉淀法，向溶液中加入沉淀剂，并得到成分均一的沉淀物，从而去除光谱试验中的干扰元素，完成溶液中各微量元素的测定，提高试验结果的准确性，因此操作者要深入分析共沉淀法的运用方式，优化金属、合金分析工作的效果。

1 在排除铁元素干扰中的应用

在原子荧光光谱分析法中，金属与合金的试剂样品中通常存在干扰基体，它们经常在受热解离等试验步骤中与溶液中的物质发生反应，造成溶液成分的不稳定，干扰最终的光谱呈现效果，增加分析工作的误差，其中铁元素作为一种主要的干扰因素，能够与还原剂硼氢化钾溶液反应产生沉淀物，影响目标元素的测定。在钢铁样品的分析中，操作人员可采用共沉淀法，来去除样品中的铁元素，排除外界干扰。在共沉淀法中，工作人员通常会采用氨水作为共沉淀剂，分离、去除溶液中的铁元素，之后将处理过的试样放入原子化器中进行受热解离，使目标测定元素转化为原子蒸汽状态，最后经过荧光强度测试，工作人员可发现共沉淀法能够消除铁基质内锑、锰、锡等物质对目标元素测定的干扰，在很大程度上提高了光谱分析法的准确性。

2 在排除镍基质干扰中的应用

镍基质中通常会含有铜、钴等元素，如果试样中的镍基质浓度过高，会抑制目标测定元素的荧光信号，为原子荧光光谱分析试验带来极大的干扰，因此在试验前，工作者需要用共沉淀法将其分离出来，降低该因素对金属、合金分析工作的影响。在共沉淀法的应用中，经过多次试验，对于不同的目标待测元素，会造成干扰现象的镍基质浓度不同，因此工作人员需要根据具体的待测目标元素性质，来采取对应的沉淀剂，保证该方法的操作效果。一般情况下，操作者会在试剂中加入氨水，创造一个碱性环境，然后加入镧含量小于80mg/L的硝酸镧溶液，以免遗留干扰元素，此时，硝酸镧就会在碱性条件下与镍基质发生反应，生成沉淀，待操作者将沉淀分离后，其中残余的杂质元素就会大幅度减少，并且不会干扰正常的荧光试验，保证光谱图分析工作的有效性。

3 在排除铜基干扰中的应用

在原子荧光试验中，铜基中不仅含有大量的干扰元素，而且二价的铜离子会在管道中与硼氢化钾产生大量的反应，生成黑色的沉淀物，当沉淀物与硫脲和抗坏血酸这两种还原剂混合后，则会形成具有较强吸附、包裹能力的乳白色沉淀，它能够阻拦待测元素的氢化物到达原子化器，大幅度降低荧光信号，影响试验的正常进行，因此操作者需要采用共沉淀法，先将铜基排除，再进行后续试验。在共沉淀法的运用中，铜基的排除可以采用多种沉淀剂，都能达到较好的效果，以8-羟基喹啉乙醇(5+95)溶液为例，一般来讲1.5ml～2.0ml的该种溶液能够沉淀10mg的铜基，但在此过程中，为了避免该溶液与试样生成的沉淀吸附目标待测元素，操作者需要在试样中加入铝溶液来调节试剂中的PH值，并将PH值控制在6，这样就可以令最终生成的沉淀物呈松散颗粒状，确保了目标待测元素不受干扰，从而深入优化了共沉淀法在原子荧光试验中的应用效果。

4 在排除氢化物干扰中的应用

氢化物干扰是指试剂中的干扰基质会生成挥发性的氢化物，并掺入目标待测元素的氢化物中，影响后续荧光试验的效果，在此过程中，铅基质作为一种容易生成挥发性氢化物的主要基质，操作者应该在试验之前利用共沉淀法，将该基质从试剂中分离出来，降低杂质氢化物的干扰。在共沉淀法的应用中，人们主要采用两种沉淀剂，即硫酸和盐酸，硫酸与铅形成的沉淀，相较于盐酸铅沉淀，其溶解积更小，由于不同铅基质对不同元素的干扰浓度限量不同，因此操作者要根据实际情况来选用合适的沉淀试剂，保证共沉淀法的运用效果，以锡的测定为例，经过以往的试验研究可知，当锡的溶液中含有200mg/L浓度的铅时，会对试验造成干扰，鉴于锡的铅基质干扰浓度限量较小，因此工作者需要使用硫酸来作为沉淀剂，降低铅沉淀物的溶解积，使铅基质能够被顺利去除，提高原子荧光光谱分析工作的准确性。

5 在烧灼法去杂质中的应用

在共沉淀法的应用中，工作人员可以通过向试剂中加入有机共沉淀剂，来得出较为纯净的待测定元素沉淀，然后利用烧灼法去除沉淀中的有机共沉淀剂，最后得到目标待测定元素，提高原子荧光光谱分析金属、合金操作的准确性。在烧灼法中，共沉淀试验采用的方法主要有三种，即胶体型、离子缔合物型以及惰性沉淀型，操作者可以根据实际情况，来采用不同的沉淀方式，保证待测元素的提取效果。此外，共同沉淀法在灼烧法去杂质的应用中，所需的有机共沉淀剂种类较多，给予工作者的选择空间较大，同时，采用该方法基本可以得到纯净、均一的待测元素沉淀，因此效果也比较好。但由于该种方式需要对沉淀进行灼烧，所以操作者要注意有机溶剂的使用量，如果用量过大就一定要把控好沉淀中有机共沉淀剂的量，避免大量的有机物进入灼烧用的炉头，导致火苗不稳定，影响最终灼烧操作的效果。

6 在吸附法去杂质中的应用

在原子荧光光谱分析工作中，共沉淀法的应用可以将目标待测物质与干扰物质相分离，保证荧光试验的正常进行，在此过程中，操作者通过使用无机共沉淀剂，吸附痕量元素或与其反应形成混合晶体，来达到物质分离效果，实现吸附法去杂质的操作。在具体操作上，工作者通常会采用氢氧化物沉淀分离法、硫酸根沉淀分离法以及硫化物沉淀分离法这三种方式，操作者应当根据实际情况来选取合适的沉淀方式，保证生成的沉淀溶解度小、稳定性强、物质纯度高。此外，在部分试样的沉淀分离操作中，工作者可以采取调节溶液PH值的方式，来分层逐步沉淀出所需物质，提高共同沉淀法的效用，同时，在混合晶体沉淀中，操作者要注意尽量使载体与痕量元素的半径接近，确保最后形成的晶格相同，使溶液中的杂质能够被顺利排出，优化光谱分析工作的准确性[2]。

7 结论

综上所述，共沉淀法在原子荧光光谱分析中的应用能够提升金属、合金分析检测水平。在分析工作中，操作者利用共沉淀法可以维护试样中物质的稳定、避免待测元素的荧光信号受到抑制、确保试验正常进行、去除铅基质干扰、有效提取目标待测元素、使杂质被顺利去除，从而优化分析操作效果。