桔皮苷色谱条件改进探讨

2019-01-14孙丽丽于涛

吉林农业 2019年24期

孙丽丽于涛

摘要：本文探索了高效液相色谱法检测桔皮苷含量的色谱条件，通过对桔皮苷溶液紫外光谱的扫描结果，设定不同波长进行比对，并筛选出适合的波长;通过测定桔皮浸膏和桔红颗粒中桔皮苷含量，验证色谱条件的改进效果，为开展进一步分析提供理论依据。

关键词：紫外光谱;桔皮苷;实验研究

中图分类号：S816.2 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2019.24.035

桔皮苷，即维生素P黄酮类化合物之一，主要存在于柑橘属果实中，尤其是柑、橘、甜橙和柠檬等的果皮中含量较多。分离提取的桔皮苷精制品为白色粉末，微小针状晶体。桔皮苷能防治高血压、糖尿病、痔疮、坏血病等，同时具有抗菌、消炎、止痛等作用，其在医学、食品、化妆和运动营养等领域具有广泛的应用前景。

1材料与方法

1.1 样品准备

桔皮苷标准品，橘红颗粒，橘皮浸膏提取物。

1.2 主要试剂及仪器

流动相：甲醇、醋酸、水，色谱柱C18，岛津紫外检测器，普析TU-1901型紫外分光光度计。

1.3 样品处理

1.3.1 标准品溶液的制备称取105℃干燥至恒重的桔皮苷标准品1.0000mg，置于100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，移取1.50ml，置于10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀得标准品溶液。

1.3.2 样品溶液的制备取橘红颗粒（橘皮浸膏提取物），研成粉末，称取样品3.0000g，加甲醇15ml，超声处理15min，抽滤，反复提取5次，合并滤液，用少量甲醇分次洗涤容器，洗液滤入同一容量瓶中，加甲醇至50.00ml作为供试品溶液;移取出橘红颗粒（橘皮浸膏提取物）其他样品各5.00ml，各置于10ml容量瓶中，用80%甲醇稀释至刻度。

1.4 色谱条件

采用色谱柱C18（5μm， 150mm）;流速1mL/min;柱温40℃;采用岛津LC-15C色谱工作站;进样量20μL。

1.5 实验方法

用紫外分光光度计测量桔皮苷的最大吸收波长：称取已干燥的桔皮苷标准品1.0mg，用甲醇溶解到100.00ml，移取5.00ml，置于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，在波长200～300nm范围内进行扫描。

2 实验结果

通过扫描紫外光谱可得出桔皮苷在波长283nm处有最大吸收峰。

2.1 流动相不同配比下，检测桔皮苷标准品

在波长为283nm，流动相配比为甲醇∶醋酸∶水=33∶2∶65下进行检测，保留时间11.167min，峰面积：7938673.3。

在波长283nm，流动相配比为甲醇∶醋酸∶水=37∶2∶63下进行检测，保留时间7.533min，峰面积：7760178.6。

在波长为283nm，流动相配比为甲醇∶醋酸∶水=40∶2∶60下进行检测，保留时间5.883min，峰面积：8144820.3。

在波长为283nm，流动相配比为甲醇∶醋酸∶水=50∶2∶50下进行检测，保留时间3.150min，峰面积：7412637.5。

通过流动相不同配比下检测桔皮苷标准品，可得在流动相配比为甲醇∶醋酸∶水=40∶2∶60下，保留时间最合理，吸收峰强度最大，而当流动相配比为甲醇∶醋酸∶水=50∶2∶50时，3分钟之内的色谱峰多为溶剂峰，故无参考价值。