□ 曹张欢 四川省内江市食品药品检验检测中心

目前常采用GB/T 5009.140-2003和GB 5009.28-2016两种国家标准方法测定白酒中糖精钠，两者在前处理、仪器条件设置上有差异，本文主要通过实验在相同仪器下比较两种方法测定白酒中糖精钠的方法检出限，为检测提供选择，从而为食品安全提供技术保障。

方法检出限是应用在某个具体基体内的分析物的可测定量。方法检出限可定义分析物质能将分析物测定信号区别于特定基体背景（噪音）的最低浓度或量。换句话说，方法检出限就是方法中测定出大于相关不确定度的最低量（Taylor，1989）。在分析方法检出限时需要考虑到所有基体的干扰。由于仪器分析过程都会有背景噪音，常用的方法就是利用已经低浓度的分析物与空白样品的测量信号进行比较，确定出能够可靠测定出的最小的浓度，最典型的可接受的信噪比是2∶1或3∶1。此次对比实验采用3倍信噪比测定白酒中糖精钠的方法检出限。

1 材料与方法

1.1 仪器与材料

岛津LC-20A高效液相色谱仪，电子天平，微孔滤膜0.45 μm，25 mL容量瓶，50 mL容量瓶。

1.2 试剂

1.2.1 依据GB/T 5009.140-2003

甲醇，乙腈，0.02 mol/L硫酸铵溶液，10%硫酸溶液，糖精钠标准溶液液 1 μg/mL。

1.2.2 依据GB 5009.28-2016

甲醇，乙酸铵，甲酸，糖精钠标准溶液 1 μg/mL。

1.3 仪器测定条件

1.3.1 依据GB/T 5009.140-2003

色谱柱：岛津C18柱（柱长250 mm，内径4.6 mm，粒径5 μm）。

流动相：0.02 mol/L硫酸铵（800 mL）+甲 醇（150 mL）+乙 腈（50 mL）+10%硫酸溶液（1 mL）；流速：0.7 mL/min；检测波长：214 nm；进样量：10 μL；柱温：30 ℃。

1.3.2 依据GB5009.28-2016

色谱柱：岛津C18柱（柱长250 mm，内径4.6 mm，粒径5 μm）。

流动相:甲醇+0.02 mol/L乙酸铵（5+95）；流速：1.0 mL/min；检测波长：230 nm；进样量：10 μL；柱温：30 ℃。

1.4 样品处理方法

依据GB/T 5009.140-2003，精确称取2.000 g不含糖精钠的白酒样品于25mL容量瓶中，加入1 μg/mL糖精钠标准溶液400 μL，混匀，加流动相至刻度，摇匀，过滤膜，滤液待液相色谱仪测定信噪比。

依据GB 5009.28-2016，精确称取2.000 g不含糖精钠的白酒样品于50 mL容量瓶中，1 μg/mL糖精钠标准溶液2 000 μL，混匀，加水至刻度，摇匀，过滤膜，滤液待液相色谱仪测定信噪比。

2 结果

2.1 依据GB/T 5009.140-2003

按照GB/T 5009.140-2003进行测定，0.016 μg/mL糖精钠结果如下：信号强度115.119 969；噪音41.503 150；糖精钠S/N 2.773 765；检出限为0.2 mg/kg。

2.2 依据GB 5009.28-2016

按照GB 5009.28-2016进行测定，0.04 μg/mL糖精钠的结果如下：信号强度164.709 412；噪音57.621 672；糖精钠S/N 2.858 463；检出限为1 mg/kg。

3 讨论

检出限的测定通常是在目标物含量在接近于零的时候才需要进行测定。对于那些浓度接近于检出限的痕量和超痕量测试，常报出“未检出”时，这时检出限对于风险评估或法规决策则就显得非常的重要。不同的基体需要独立评估其检出限和定量限。因此确定糖精钠的方法检出限在白酒检测中尤其重要，方法检出限的高低直接影响样品合格与否。通过实验比较，发现GB/T 5009.140-2003测白酒中糖精钠的检出限比GB 5009.28-2016低得多。究其原因，首先定容体积更小，浓度相对更大，其次溶剂为流动相，增强了目标峰的响应。实验数据说明GB/T 5009.140-2003是测定白酒中糖精钠的理想方法。