宛瑞静

（河南省有色金属地质矿产局第一地质大队，河南 安阳 455004）

随着近年来分析仪器技术的不断发展，这些测定仪器在地质样品检测中的精密度、准确性具有了更大的提升，但测定要求也随之而变，当然这与传统的测定方法无法满足人民群众的日常生活需求和工业生产是息息相关的。外加其他测定方法操作复杂、耗时长、成本高等特点，使得创新微量银测定方法更为迫切[1]。但就目前国内外与微量银测定情况来看，由于相关报道相对较少，特别是我国国内，因此想必笔者开展这样的测定实验是更具现实意义的。

1 试验明细

1.1 仪器与试剂

①仪器：曼原子吸收分光光度计，型号为AAS-5000型，波长范围：190nm～900nm，电源： AC 220V/50HZ；功率： 150VA；工作环境温度： 10℃～35℃；工作环境湿度：≤80%；生产单位：达丰瑞分析仪器公司。②试剂：在250ml烧杯中置入1.000g高纯金属银，加入50ml硝酸（HNO3）；在低温条件下加热至溶解，待冷却，将冷却后的试剂移至棕色容量瓶（1000ml），定容，摇匀，并保证此时银质量达到1000ug/ml[2]。

1.2 样品处理

在50ml小烧杯中置入1.00g银试样，加少许水将试样润湿，接着加入氯化氢（HCl）溶液15ml后将其放在电热板上加热，待煮沸5min后关火冷却；待冷却后加入5ml硝酸，然后采用低温加热至分解，蒸干。最后用10%硝基盐酸（3HCl·HNO3）浸取与定容（10ml），待澄清后测定。

2 结果

2.1 酸度选择

往备好的8份剂量（1ug/ml）相同的银标准溶液中加入不同量（0、2、4、6、8、10、15、20%）硝基盐酸，在实验条件相同的条件下对其进行测定，从测定结果来看，最终获取的硝基盐酸与吸光度值（表1）。从检测结果来看，当硝基盐酸体积分数在6%～15%区间时，银的吸光度值最高，值得注意的是，无论是从以往的实验研究还是本次实验均可看出，由于酸度太大对雾化器有腐蚀作用，因此本次实验中的测定均选用10%硝基盐酸作测定介质，且银的吸光度值最高，为.0311。

表1 不同酸度状态下的银的吸光度值统计

2.2 标准曲线与检出限

①标准曲线：将备好的6份银标准溶液（0.00、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00ug/ml）采用10%硝基盐酸进行稀释处理，经最终测定后得到相关系数为0.999的标准曲线。②检出限：测定配置完成的20个试剂空白溶液，最终所得检出限为0.0022ug/ml。

2.3 精密度实验

选取GBW07203标准样品在相同条件下共测定18次，结果：精密度良好。经计算，平均值：8.142。能满足岩石、土壤样品中微量银测定要求。详见表2。

表2 GBW07203标准样精密度实验统计结果

2.4 准确度实验

选取GBW07301～GBW07306共6种国家一级标准物质于本研究中的微量银标准值对比分析，经验证发现，本研究中测定的微量银准确度与标准值相符。详见表3。

表3 样品准确度实验结果对比

3 讨论

（1）火焰原子吸收法的应用情况简析。就目前情况来看，采用火焰原子吸收法（空气—乙炔）对微量元素进行测定的实验已经较为普遍，且可准确测定的微量元素能达到PPM级者有钠、镁、钙、钡、锰、铁、金、铜、银、锌等[3]。

值得注意的是，有学者对当前火焰原子吸收法在微量元素中的测定方法进行改进，尤其是在微量银测定方面的改进，使得微量银的利用率得到了大大的提升，这对工业生产和人们日常生活种对银的需求都是极有好处的。

（2）火焰原子吸收法的优势分析。在本研究中，通过对火焰原子吸收法对微量银的测定结果来看，方法简便、快速、低成本、高准确率和高精密度等都是该方法的主要特点。对岩石、土壤中的微量银的回收率保持在97.40%～102.90%之间，能有效的达到国一级标准。

同时火焰原子吸收法有良好的全反射光学系统、自吸扣背景、独特的全钛燃烧器、自动调节负高压、灯电流装置、自动调整最佳元素灯位置、自动点火、自动熄火保护等设备。因此给实验测定提供了更好的实验环境和设备环境，保证实验测定准确性。