耿 楠,李君瑶

(山东省地质矿产勘查开发局 第四地质大队实验测试中心,山东 潍坊 261021)

碳酸盐岩主要有石灰岩和白云岩等两类，广泛应用于冶金、建筑、装饰、化工等工业. 碳酸盐岩的主要成分包含SiO2、Fe2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O、MnO和P2O5等. 采用传统的重量法、滴定法对其成分进行分析，具有周期长、操作繁杂、对操作人员要求高等缺点. 而X荧光光谱法(XRF)具有操作简单、分析速度快、绿色环保、重现性好等特点，能同时测定多种元素，在地质样品分析中应用十分广泛[1-5]. 但由于地质样品来源复杂，种类繁多，样品各组分含量范围变化大，每个矿种都需要建立一套分析方法[6-8]. 本文采用混合熔剂熔融制备样片， 建立了使用Zetium X射线荧光光谱仪测定碳酸盐岩样品中SiO2、Fe2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O、MnO和P2O5等主次组分的方法.

1 试验部分

1.1 仪器及元素测量条件

Zetium X射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科公司)，功率4 kW，最大电压60 kV，最大电流120 mA，超尖锐长寿命陶瓷端窗铑靶X光管，SuperQ 6.0软件. 测量条件如表1所列.

表1 各分析元素的测量条件Table 1 Measurement conditions for each analytical element

EAGON 2自动熔样机(荷兰帕纳科公司)，铂黄坩埚(Pt 95%+Au 5%).

1.2 主要试剂

复合熔剂(66.67% Li2B4O7-32.83% LiBO2-0.50% LiBr, CLAISSE公司).

国家一级标准物质：GBW07108、GBW07120、GBW07127、GBW07128、GBW07129、GBW07130、GBW07131、GBW07132、GBW07133、GBW07134、GBW07135、GBW07136、GBW07216、GBW07217(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所).

客户送检526件碳酸盐岩样品.

1.3 样品的制备

准确称取经105 ℃干燥的样品0.900 0 g、复合熔剂9.500 0 g于铂黄坩埚(Pt 95%+Au 5%)里，样品放在复合溶剂的上面，以便于CO2的释放，不产生气泡[9]，置于自动熔样机里，先在700 ℃预加热2 min，再于1 100 ℃熔融晃动8 min，晃动速度为80%，晃动角度为45°，让熔融物在样品盘里自动混合完成. 样品以坩埚角度135°浇注至浇注盘中，冷却2 min，在……