杨修镇 张呈军 刘少宁 陈玲 （山东省兽药质量检验所 山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室 济南 250022）



氢化物发生－原子荧光光谱法测定雄黄中三氧化二砷的含量

杨修镇 张呈军 刘少宁 陈玲 （山东省兽药质量检验所 山东省畜产品质量安全监测与风险评估重点实验室 济南 250022）

为完善雄黄质量标准，采用氢化物发生－原子荧光光谱法对雄黄中三氧化二砷的含量测定进行了研究。载流为3.0%盐酸溶液，还原剂为含0.5%氢氧化钾的1%硼氢化钾溶液，氩气载气流量为600ml/ml，砷空心阴极灯电流为60 mA。砷元素进样浓度在0~100ng/ml范围内与荧光强度值呈良好的线性关系(r2＝0.9999)；样品平均回收率为96.2%，RSD为1.9%。本方法简便、准确度高、重复性好，为进一步控制止痢散的质量提供了依据。

氢化物发生－原子荧光光谱法 雄黄 三氧化二砷

雄黄收载于《中华人民共和国兽药典》2010年版2部，具有解毒杀虫，燥湿杀虫的功能[1]。雄黄属有毒中药材，内服宜慎，不可久用，孕畜禁用。其主要成分是二硫化二砷，其中夹杂有剧毒可溶性砷盐三氧化二砷[2]。三价砷可与多种重要的巯基酶结合，导致酶失活，从而阻止细胞的正常呼吸和代谢，造成细胞损害[3]。雄黄受热会部分转化为三氧化二砷[4]，尽管雄黄的粉碎采用水飞法[5]，药典对三氧化二砷的量仍进行严格控制。雄黄标准中三氧化二砷检查法为古蔡氏法，采用与标准砷斑所显颜色比较的方法进行控制，这种方法无法精确定量且当样品所显砷斑与标准砷斑较为接近时仅凭肉眼是难以判定的。……