夏揆华

（湖南省核工业地质局三0一大队，湖南 长沙 410114）

1 实验设备

准备4.5 克Sb(v)试剂以备实验。在试剂中融入160ml浓盐酸后，以1:3的比例倒入90℃的锅中加水进行溶解，获取最终的Sb(V)实验储备溶液，置凉后于4℃环境下进行无菌保存。使用硝酸溶液对实验过程中需要使用的所有玻璃器皿等容器进行浸泡，在浸泡18小时后冲洗放置无菌环境下使用。在实验过程中，为保障实验的准确性，避免实验结果受到干扰，实验过程中所用水均为去离子水。

在实验过程中需要使日本株式会社的JSN-624IV型电子扫描电镜对实验结果进行观察，以便观察和记录Sb(V)吸附去除状态，了解和分析吸附去除过程中双金属氧化物的粒度、形貌变化情况等。为了更好的对实验进行跟踪研究，需要结合德国生产的XRD型X射线衍射仪对实验样品成分和变化情况进行分析和记录。并将处理后的实验样品置于150℃环境下进行脱气处理8～10小时，并采用美国生产的NOV1120孔径分布分析仪对材料的吸附去除的表面积进行测定和观察。并观察和记录实验结果和元素变化情况。

2 实验方法

为了进一步对铜铁双金属氧化物对Sb(V)的吸附除效果进行研究进行了实验检测。

在实验过程中，首先将按比例稀释处理后的Sb(V)溶液进行静态吸附研究，抽取120ml冷制后的溶液，放置于具塞聚乙烯瓶中进行实验观察。将0.3克Sb(V)吸附材料投加到50ml初始质量实验溶剂中，将初始质量调节溶剂的酸碱度调节至5.0，80 r/min的状态下，并进行振荡反应实验，在实验过程中要固定检测时间，在固定的间隔期间进行取样检测，在酸碱度达到过0.45 pm时进行滤膜处理，随后对溶液中Sb(V)浓度进行测量记录和计算去除率。

在上述步骤精准进行后，实验内径为40 mm、高为300 mm，填置石英砂和玻璃棉的有机玻璃柱为固定床反应装置，将浓度为7mg/I的铁铜双金属氧化物溶剂通过固定床至上而下均匀填充于有机玻璃柱中，并通过蠕动泵对流量进行精准控制，观察Sb(V)的吸附去除反应。在实验过程中要精准掌控时间，在固定的时间间隔内对Sb(V)浓度进行测量和记录，并根据测量检测结果绘制流出曲线，同时对水的中铁氧化物、铜氧化物含量，以吸附动力参数进行记录，得到如下数据。

表1 双金属氧化物吸附动力数据

3 实验结果分析讨论

（1）实验结果。取0.1 g的铜铁氧化物,放置于100 mL体积比为1:1的实验离子水溶液中，用HC1和NaOH调节和保持溶液的酸碱度在7～9范围，并在振荡器中在30℃～40℃的恒温条件下震荡8小时～12小时，从而保证负载双金属氧化物完全溶解和过滤，并测定出铜铁量占总负载铜铁双金属量的百分比。并记录铜铁双金属氧化物Sb(V)吸附情况，并在同等情况下，在相同时间、相同环境下对比电化学法和共沉淀法的Sb(V)的吸附去除效果进行对比检测，并绘制出曲线变化图，结果如下图所示。

图1 Sb(V)的吸附去除对比检测结果

根据上图可以看出，针对3种吸附方法对Sb(V)进行吸附去除效果研究，相对而言共沉淀法的去除效果相对不够稳定，另外两种方法的吸附去除效果均呈现平缓上升的趋势。

（2）实验结论。相对而言，电化学法相对于共沉淀法有明显提升，且相对而言更加稳定，始终属于稳定上升的趋势，但实际效果只能达到40%～50%左右，但本文提出的铜铁双金属氧化物吸附去除法其实际检测效果有更佳明显的优势，但该方法相对于电化学法稳定性相对仍展现出一定的不足，有待优化。

整体而言根据实际检测结果可见，铁铜双金属氧化物对Sb(V)去除能力整体而言及较高，相对于共沉淀法提高了50%以上，在实验过程中发现，铜铁双金属氧化物对Sb(V)的吸附去除有效改变单独的铜氧化物以及铁氧化物的块状紧密结构，分散微小孔隙，从而增大材料吸附表面的面积，有效提升了Sb(V)的吸附去除能力。

4 结语

为了更好的对铜铁双金属氧化物对Sb(V)的吸附去除效果进行优化和研究，对比传统的化学法实验操作法和共沉淀法进行对比分析和研究，最后通过对比实验表明，相对于操作复杂的电化学法和误差性大的共沉淀法，铁铜双金属氧化物对Sb( V)的动态吸附去除效果有明显的提升，但在实验过程中发现，该方法虽然有效性得到了明显的提高，但稳定性仍存在一定不足，需要进行后续的优化处理。