张 艳，吴银良

(宁波市农业科学研究院，浙江 宁波 315040)

头孢菌素类药物(Cephalosporins，CEPs)又名先锋霉素类药物，属β-内酰胺抗生素，兽医临床应用广泛。CEPs品种多，现已发展到第五代。头孢菌素类药物虽较青霉素类药物过敏反应低，但过量使用会导致人体内白血球降低，影响内脏功能，发生脏器损伤等，对老人、儿童，特别是胎儿的影响较大[1-2]。为保障公众健康安全，我国已对头孢氨苄、头孢喹肟和头孢噻呋3种头孢菌素类药物制定了动物性食品中最高残留限量(Maximum residue limit,MRL)(20～200 μg/kg)[3]；但对于常用的头孢拉定、头孢噻肟等药物，目前尚未制定其MRL，因此在畜禽生产中存在滥用头孢菌素类药物的现象。考虑到抗生素的耐药性问题，部分国家目前已禁止在家畜饲料中使用头孢菌素类药物[4]。因此，为保障人类用药和我国动物性食品安全，建立简单、快速的测定饲料中头孢菌素类药物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法具有重要意义。

目前头孢菌素类药物的检测方法常使用微生物法[5]、液相色谱法[6-7]、液相色谱-串联质谱法[8-16]和毛细管电泳法[17]，且主要集中于牛奶[10-11,15]和肉[9,14,17]类样品，少数方法涉及鸡蛋[16]和饲料样品[12-13]。国内尚无有关饲料中头孢菌素类药物分析方法的研究。固相萃取小柱净化是最常用的前处理手段[8,10,15]，考虑到头孢菌素类药物在中性和酸性条件下固相萃取保留较差，通常在上柱前将溶液调至pH 8.5左右[15]，从而导致已有方法工序复杂、操作繁琐、成本较高，难以满足批量样品同时分析的需要。本研究比较了提取液直接稀释与固相萃取净化方法的性能参数，建立了提取后直接稀释进样分析配合饲料中头孢菌素类药物的LC-MS/MS方法。……