腐竹中二氧化硫残留量的测定

2018-11-16王存孝南京科技职业学院

食品安全导刊 2018年27期

□ 王存孝南京科技职业学院

腐竹是一种传统的豆制品，为了增强其光泽，在腐竹加工过程中会添加食品添加剂，如低亚硫酸钠、双乙酸钠等。然而，一些人将二氧化硫作为防腐剂和漂白剂广泛用于腐竹加工中，导致残留不同浓度的二氧化硫。研究表明，二氧化硫和呼吸道疾病有直接联系，并对神经系统产生影响。

目前，国标法测定二氧化硫使用的是盐酸副玫瑰苯胺法。此外，蒸馏碘量法、色谱法和电化学法等方法也能用于二氧化硫的测定。本文选用甲醛盐酸副玫瑰苯胺法对腐竹中二氧化硫残留量进行了测定，并讨论了测定条件对检测结果的影响。

1 甲醛盐酸副玫瑰苯胺法的测定

1.1 测定原理

在样品中加入甲醛，生成稳定的羟基甲磺酸化合物，再加入氢氧化钠溶液使化合物分解，释放出的二氧化硫和盐酸副玫瑰苯胺生成紫红色化合物，化学方程式如下：

1.2 仪器与试剂

1.2.1 仪器

研磨机，电子分析天平，若干个100mL的容量瓶，SB-5200DT超声仪，漏斗，漏斗架，吸量管，UV-2550紫外-分光光度计（日本岛津公司），蒸馏装置。

1.2.2 试剂

①甲醛吸收液：称取2.0gKHP于100mL容量瓶中，在加入5.5mL甲醛溶液，20mLEDTA溶液，用蒸馏水稀释，定容。取上述溶液稀释100倍，即得。②盐酸副玫瑰苯胺溶液：取20mL15%盐酸副玫瑰苯胺溶液于100mL容量瓶中，加15mL的盐酸（1+1），稀释，定容，摇匀备用。③二氧化硫标准储备液：ρ（SO2）=0.5000μg/mL。④二氧化硫标准使用液：取储备液1mL于250mL容量瓶中，加水稀释，定容，摇匀，现配现用。

1.3 测定步骤

1.3.1 样品前处理

用研磨粉碎机将试样粉碎均匀，再称取10.00g于烧瓶当中，加入50mL蒸馏水和15mL盐酸，蒸馏30 min后用甲醛缓冲溶液冲洗蒸馏吸收液，并转移至100mL容量瓶，稀释，定容。

1.3.2 配制二氧化硫标准溶液系列

分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL二氧化硫标准溶液于100mL容量瓶中，编号。用甲醛缓冲吸收液10mL，氢氧化钠溶液、盐酸副玫瑰苯胺溶液各1mL，稀释，定容，摇匀，静置。

1.3.3 最大吸收波长的确定

取4号容量瓶在450～650nm找出最大吸光度所对应的最大吸收波长，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制二氧化硫吸收光谱图。显色温度为25℃，显色时间为10min。

由吸收光谱图查出，最大吸收波长为570nm，如图1所示。

1.3.4 绘制标准曲线

取6个编号的容量瓶，用1cm的比色皿，在波长570nm处，以蒸馏水为参比溶液测定二氧化硫标准溶液系列的吸光度。以二氧化硫含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。结果如图2所示。

1.3.5 样品的测定

分别移取4.00mL样品溶液于3个100mL容量瓶中。用以上方法测定样品溶液的吸光度。在上述的方程式中代入数据计算二氧化硫含量。样品测定结果平均值ρ（SO2）为14.1μg/mL，相对标准偏差为0.5%。

图1 二氧化硫吸收光谱图

2 结果与讨论

2.1 盐酸用量

分别称取0.100 0g盐酸副玫瑰苯胺于7个烧杯中，溶解并转移至100mL容量瓶中，稀释，定容。取20mL上述溶液，置于100mL容量瓶中，编号，依次加入4.00、8.00、12.00、16.00、20.00、24.00mL的盐酸（1+1），稀释，定容。再加入试样，在570nm处进行测定。结果如图3所示。

得出结论：取15mL的盐酸（1+1）加入显色剂中最为合适。