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石墨炉泡塑吸附法测定矿石中的微量金的分析

2018-10-21班文选

中国化工贸易·中旬刊 2018年10期

班文选

摘 要:为探究石墨炉泡塑吸附法对矿石中微量金的测定效果,通过采用实验法并结合前人的实验结果与实验经验,指出在灰化温度为1100℃、原子化温度为2400℃下,运用无处理直接使用泡塑吸附矿石微量金,采用浓度为10%的盐酸浸泡泡塑10小时后,利用硫脲介质进行泡塑水浴解脱,能够获得良好的测定效果。得到试验检出限为0.16ng/g,金的回收率在90%到95%,且其他检测结果均与规定标准要求相符。

关键词:石墨炉泡塑吸附法;矿石;微量金

1 合理选择仪器条件

1.1 灰化温度

灰化旨在将基体共存物质去除干净,从而有效避免化学干扰以及背景吸收影响最终的实验结果。为了保障灰化效果,需要适当提高灰化温度,但注意避免出现温度过高的情况,从而损失部分待测元素。

1.2 原子化温度

原子化温度需要设定为2400℃,如果超过这一温度限值,则会直接影响石墨管寿命。因此本文在采用石墨炉泡塑吸附法进行矿石样品中微量金的测定过程中,选择使用日本日立公司生产制造的Z2000-2700主机,运用BKG校正测定信号,并将灯电流值设定在7mA,测定波长与狭缝宽度分别设定为242.8nm与0.4nm。采用热解石墨管以及光温度控制的方式。

2 具体实验步骤

在利用电子天秤精准称取10g待测矿石样本之后将其放入瓷坩埚当中,将温度设置在650℃后进行一个小时的灼烧处理。随后将其取出并待其冷却至室温之后,移入到250mL塑料瓶中。将浓度为30%的100mL王水加入其中并进行一个小时的密封水浴加热处理后再次将其取出并进行冷却。……

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