高树峰　宋晓军　沈菲　彭占如

摘 要：采用过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法对硅锰合金、锰铁中锰含量化学检测的方法进行研究， 解决国标方法中高氯酸、硝酸酸铵等爆炸品的使用问题，文章简要概述了方法的相关试验步骤，主要研究的氧化剂用量、指示剂加入时段对终点和结果的影响、干扰元素的消除等相关实验条件，以期为硅锰合金、锰铁中的锰化学成分检测提供理论依据。

关键词： 过硫酸铵氧化法;合金;锰

硅锰合金、锰铁可以提高钢的可锻性和可轧性[1-2];同时作为合金元素添加剂锰又能细化钢的晶粒，提高钢的淬火深度，锰的元素含量会影响到最终成品钢材的质量。目前国家标准采用电位滴定法、硝酸铵氧化滴定法与高氯酸氧化滴定法测定锰含量，方法中均会用到高氯酸或硝酸铵等爆炸品，无论采购、存储、使用都会受到一定限制，为满足生产检验的需要，本文主要对硅锰合金、锰铁中的锰的元素含量测定的过硫酸铵氧化滴定法进行研究。

1 试验部分

1.1 试验试剂

磷酸，硝酸，硫酸，10%。硝酸银溶液，0.5%.过硫酸铵，N-苯代邻氨基苯甲酸：0.1%。二苯胺磺酸钠（1%）。硫酸亚铁铵标准滴定溶液（约0.05mol/L）。

1.2 试验方法

称取0.1g试样至250 mL三角瓶中，加入5 mL硝酸和15 mL磷酸加热使试样全部溶解，取下放凉，加入50 mL水，摇匀煮沸3分钟，取下加入10 mL 0.5%的硝酸银溶液，加入3g过硫酸铵，放置3分钟，加热煮沸3分钟，冷却定容在250 mL容量瓶中，分取50 mL到250 mL的三角瓶中，用过硫酸铵标准滴定溶液滴定，在溶液还有微微的浅粉色时加入N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定由浅紫色变成黄绿色既为终点。……