孔雪　周亚峰　刘冰　刘亚诺　王雪柳　李娟

摘 要：对提高正丁醚产率的制备方法进行探究：改变正丁醇的加料方式为分批加入，选择V正丁醇：V浓硫酸=8：1的比例进行反应，改变分水器的使用方法为多次放水，最终获得较高的产率53.5%。

关键词：正丁醚的制备;分水器;正丁醇加料方式;正丁醇与浓硫酸的比例

利用正丁醇分子间脱水反应制备正丁醚，是大学有机化学反应实验课的重要内容之一[1]。根据教材上的实验内容，在三口烧瓶中放入12.5g正丁醇和4g浓硫酸进行分水回流，当分水器中预留的1.5mL全部被水充满时，即可停止反应。分离提纯的方法为先用25mL水洗涤一次，再用16mL50%的硫酸分两次洗涤，再用10mL水洗涤，最后用无水氯化钙干燥。经分离提纯后，蒸馏收集139℃-142℃的馏分，产率45%～54%。但在实际操作过程中同学们获得的产率一般在20%-30%。

为了提高正丁醚的产率，我们对正丁醚的制备方法进行了探究：改变正丁醇的加料方式。把它分为两部分，一部分加入反应瓶中，一部分加入恒压滴液漏斗中，当反应温度升至120 ℃以上时，再滴加第二部分正丁醇[2];改变反应物正丁醇与浓硫酸的体积比，教材用量V正丁醇：V浓硫酸=6.3：1，根据相关文献报道[3-5]，现提高醇酸的比例;改变分水器的使用方法，教材上一次放掉V-1.5mL水后，使得反应物正丁醇长时间滞留在分水器中，不能及时返回反应体系，既增加了反应时间也影响产率，现通过多次放水使正丁醇及时返回反应体系的方法来提高产率[6]。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂