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电位滴定法测定MDEA中硫化氢含量

2018-10-21吕龙军

中国化工贸易·中旬刊 2018年11期

摘 要:根据直接滴定法的原理,选择合适的滴定溶剂,采用电位滴定法,用硝酸银标准溶液直接测定脱硫液中硫化氢含量。所得结果与碘量法测得的硫化氢含量基本一致。电位滴定法操作简单、快速,可以极大的提高工作效率。

关键词:电位滴定法;硫化氢;脱硫液;贫液

在石化领域中通常使用MDEA(N-甲基二乙醇胺)脱硫液进行液化石油气的脱硫净化处理,脱硫液中硫化氢的含量决定着脱硫效果的好坏,硫化氢的含量也是衡量脱硫液再生效果的重要参数。碘量法测定硫化氢在各炼厂应用比較普遍,但是测定时间长,增加了分析人员工作时间。使用AgNO3标准溶液,用电位滴定法测定硫化氢可以极大的缩短工作时间,并且可以得到指导生产的有效数据。

1 电位滴定法

1.1 原理

用KOH溶液固定脱硫液中硫化氢,生成可溶于水的K2S。以玻璃电极为参比电极,银-硫化银电极为指示电极,用AgNO3标准溶液进行滴定,随着Ag2S沉淀的生成,溶液中S2-浓度不断减小而形成滴定曲线,通过滴定曲线等当点判断出滴定终点,从而得到消耗AgNO3标准溶液的体积,进而计算出硫化氢含量。

1.2 仪器

能够自动记录滴定曲线(E-V曲线)的电位滴定仪,并配有银-硫化银电极一支,仪器自带电磁搅拌器,200mL烧杯。

1.3 试剂

6mol/L氨水;2%KOH溶液;0.1mol/L硝酸银标准溶液。

1.4 操作步骤

①打开电位滴定仪,使仪器预热稳定;

②在200mL烧杯中加入100mL2%KOH溶液,再向烧杯中加入1mL氨水,然后用吸量管量取1mL待测样品加入烧杯中。(取样量根据硫化氢含量可适当变化);……

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