贾永祥

摘 要 低含量钼元素的测定较为成熟的方法为硫氰酸盐吸光光度法。矿石的溶解方法有过氧化钠碱融法；硫酸、硝酸、高氯酸三酸酸溶法；有盐酸、硝硫混酸溶解法等多种方法，笔者通过多年一线工作经验对几种方法的优缺点进行分析，供同行业人士参考，不妥之处敬请指正。

关键词 低含量钼；溶解方法；优缺点；分析

硫氰酸盐吸光光度法原理：在酸性溶液（9%～10%硫酸）中，用硫脲将Ⅵ价钼还原为Ⅴ钼，与硫氰酸盐形成橙红色的络合物，进行比色测定[1]。

1 实验方法

1.1 仪器及主要试剂

722N分光光度计；上海精密仪器厂

盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化钠均为分析纯

8%硫脲溶液：（现用现配）

30%硫氰酸钾溶液：称取300.00克硫氰酸钾溶解后置于试剂瓶中，加入蒸馏水至1000毫升。（避光保存，若有杂质，用脱脂棉过滤后使用）

钼标准溶液配置

称取0.1840克钼酸铵（优级纯），加5毫升15%的氢氧化钠溶液，移入1000毫升容量瓶中，以水定容。此溶液含钼100微克每毫升。

移取10毫升钼标准溶液于100毫升容量瓶中，以水定容，此溶液含钼10微克每毫升。移取此溶液0、1、2、4、6、8、10毫升于一组50毫升容量瓶中，加1-2滴酚酞指示剂变为红色，用1：1硫酸中和至红色消失。以下分析同分析步骤。以零标准溶液为参比测吸光度绘制工作曲线。

1.2 样品溶解方法

（1）过氧化钠熔融法

分析步骤

称取样品0.5000克于铁坩埚（或刚玉坩埚）中（试样含量高可适量少称），加入4克过氧化钠，混匀（用玻璃棒搅匀后扫净棒头），再覆盖一层过氧化钠（约2克），放入600～700oc马弗炉中，熔融5分钟至桃红色，取出，稍冷。……