刘 莉，苏 建，苟梓希，张富勇，安明哲

（四川宜宾五粮液股份有限公司，四川宜宾644000）

Mixolab混合试验仪是一款全自动综合粉质分析仪，它是一台能将面团粉质特性与淀粉糊化特性测定结合为一体的多功能实验仪器[1]。该仪器功能全面，能够测定谷物粉流变学和酶学特性[2]。一次实验即能够完整测定面团特性，可得到同时反映谷物粉的粉质特性和黏度特性的相关曲线，相当于粉质仪与黏度仪的联合功能。如在常温条件下的蛋白特性，加温时的面筋特性和淀粉糊化特性，保温时的淀粉酶酶解特性以及降温时淀粉的老化回生特性[3-5]。可应用于软麦、硬麦、大麦、黑麦、稻米、玉米、藜麦等等[6]。用户可自定义实验协议，适合检测各种谷物，也可直接检测生产线取得的面团。但是到目前尚未有利用该仪器分析高粱粉糊化特性的相关研究。

高粱作为一种重要的谷物，是世界五大作物之一，主要用于酿酒、酿醋及生产饲料等[7]。尤其是作为中国传统白酒的主要原料，高粱的品质影响着白酒的质量和风味[8]。目前对酿酒原料高粱的性质研究集中在淀粉支链占比、膨胀率、冻融稳定性及糊化回生等方面，高粱的收储验收更是以感官评判为主[9]。本研究中旨在梳理优化现有高粱加工指标的基础上，采用Mixolab混合试验仪针对不同高粱样品的粉团流变学特性，建立稳定可靠的Mixolab测定高粱糊化特性的方法，为酿酒原料高粱的性质选择提供一条参考方法。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂

高粱：市售。

超纯水：济南来宝医疗器械有限公司实验室超纯水机。

1.2 仪器与设备

Mixolab混合试验仪，法国肖邦技术公司；101-1-BS电热恒温鼓风干燥箱，上海跃进医疗器械厂；FA1104N电子天平，上海精密科学仪器有限公司；Numigral-I数粒仪，法国肖邦技术公司；FSJ-II锤片式粮食试验粉碎机，广州航信科学仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 水分含量测定

高粱粉的水分含量按照GB 5497—1985《粮食、油料检验水分测定法》中105℃恒重法测定。

1.3.2 Mixolab混合试验仪标准程序

面粉加水混合形成面团后，面团在恒温、升温及降温过程中，揉面刀片（在恒定的转速下）受到的扭矩随时间的变化关系。在Chopin+标准协议中（见图1），揉面刀速度80 r/min，被测定的面团重量为75 g，面团的稠度以1.1 N·m为标准，即面团的最大扭矩（峰值）达到1.1 N·m（±0.05 N·m），相当于布拉本德粉质仪500 BU。其中，标准实验的温度控制分为以下3个过程：（1）恒温过程：以30℃恒温8 min；（2）升温过程：以4℃/min的速度升温到90℃，保持7 min；（3）降温过程：以4℃/min的速度降温到50℃，并保持5 min，整个测定过程共45 min。基于肖邦公司的数据模型，初始稠度最大值C1用于测定吸水率，稠度最小值C2表示在机械力和温度下蛋白质的弱化度，糊化峰值黏度C3表示淀粉糊化特性，最低黏度C4表示淀粉糊化胶的稳定性，C3—C4为黏度崩解值，回生终点黏度C5表示冷却过程淀粉糊化胶的回生特性。

1.3.3 Mixolab混合试验仪测定高粱的方法研究

基于肖邦公司针对小麦粉设定的标准程序，根据高粱本身的性质和特点，采用单因素试验逐步分析确定适用于高粱糊化特性的各个单一因素，进行组合形成稳定可靠的Mixolab混合试验仪测定高粱的方法。本实验以不同品种的高粱为实验原料，分别对测试用高粱的粉团质量、高粱粉的C1值、揉面刀速度、升温速率等进行试验，寻找合适的单因素试验点进行组合验证，从而确定出能够较明显反映不同品种高粱粉糊化过程中相关特征值差异性的适宜程序参数。

图1 Chopin wheat+实验协议的参数设定

2 结果与分析

2.1 高粱粉粉团最佳质量的探索

传统的Mixolab测试小麦粉糊化特性曲线的粉团质量为75 g，因此先选定粉团质量为75 g进行试验，然而高粱粉黏性较低，且受热后黏附性较高，在实验过程中，会因为高粱粉糊化时对揉面刀的强烈黏附而使两个揉面刀之间的粉团断裂，从而两个揉面刀独立旋转，其间的扭矩值变为0。因此，粉团质量75 g不适合用于测定高粱粉的糊化特性曲线，选取粉团质量分别为80 g、85 g和90 g进行试验。其中质量90 g粉团操作时因揉面体体积有限，导致粉团在搅拌过程中部分溢出，进水口被面粉堵塞，从而导致机器不能正常运转。当面团质量为85 g时，从高粱粉加水到高粱粉形成粉团（达到稳定的最高力矩C1）的过程中，揉面刀之间的力矩变化幅度较大，容易造成机器因力矩超过最大量程而终止运行，当粉团质量为80 g时，力矩变化幅度相对较小，机器运行正常，所以选定粉团质量为80 g进行后续的测试。

2.2 高粱粉C1值的确定

以80 g高粱粉为原料，分别测定7种高粱粉的糊化特性曲线，当粉团被搅拌均匀后的最大力矩值C1出现后即终止测试，所得到的7种高粱粉C1值分别为0.34 N·m、0.32 N·m、0.81 N·m、0.55 N·m、0.45 N·m、0.63 N·m、0.52 N·m，如图2所示。由于这些数据围绕0.50 N·m上下波动，故选择0.50 N·m为目标力矩进行粉团稠度的校正，即在后续的测试中，粉团力矩值C1必须保证在（0.50±0.05）N·m范围内波动。在未升温的情况下，面对不同品种的高粱选择稳定的C1值，有利于在糊化升温过程中较好地观察到高粱粉团结构的变化，从而更好地对比选择糊化特性好的品种。

图2 不同种类高粱的C1值及平均值

2.3 揉面刀转速的确定

经典的Mixolab测试小麦粉模型中使用的转速是80 r/min，由于高粱粉较为松散，受热糊化后粉团黏附性增强，但粉团结构成团性较差，转速较快时容易导致两个揉面刀之间的粉团断裂，从而出现力矩为0的现象。因此通过试验对比，选择50 r/min作为揉面刀的转速进行试验。过高的转速会使高粱粉团受热糊化后结构容易受到冲击而出现断裂，过低的转速不利于糊化力矩的表征。

2.4 升温速率的确定

选择80 g粉团质量，揉面刀转速50 r/min，30℃恒温8 min进行实验，调整粉团水分保持C1值维持在（0.50±0.05）N·m范围内，取2℃/min、4℃/min、6℃/min、8℃/min的升温速率，最高温度为90℃，分别测定性状差异较大的常规高粱与杂交高粱的糊化曲线，统计不同升温速率下的曲线特征值，结果见表1。由表1可知，随着升温速率的减慢，即高粱粉团达到最高温度所需的时间越长、高粱粉糊化的过程越慢，高粱粉团黏度均随着保温时间的延长而发生变化；从常规高粱与杂交高粱的C3—C2值和C3—C4值对比来看，常规高粱升温速率越慢，其粉团溶胀黏度越小，即C3—C2值越小，但其崩解值越大，即C3—C4值越大；杂交高粱则反之，即随升温速率变慢，其粉团C3—C2值越大，但其崩解值越大，即C3—C4值越小。

分析原因，可能是常规高粱与杂交高粱的成分差异造成的。常规高粱支链淀粉含量较高，而蛋白质含量略低，杂交高粱含有一定比例的直链淀粉；升温速率越快，常规淀粉越有可能溶胀不足、糊化黏度值低，容易崩解；而杂交高粱升温速率越慢，溶胀效果越好，糊化黏度值高，但升温速率过慢会导致崩解值较低，粉团崩解不明显，不利于杂交高粱品质的崩解值区分。

综上所述，升温速率既要符合区分常规高粱品质，也要适用于杂交高粱品质区分，因此高粱粉团的升温速率不宜较快或太慢，建议选择4℃/min的升温速率能较好地反映不同高粱品种之间的差异。

2.5 测试方法的稳定性重复

按照上述试验结果，在Mixolab经典模式基础上优化后选择测定的高粱糊化特性方法参数为：80 g粉团，C1值保持在（0.50±0.05）N·m范围内，揉面刀转速设置为50 r/min，升温速率为4℃/min。进行高粱粉团的测试程序的稳定性验证，结果如表2所示：Mixolab测试样品的4次重复的重复性非常好，数值表明，各参数的变异较小，最大变异系数为5.78，最小为0.27，试验结果保持了较好的稳定性。

表1 不同升温速率下常规高粱粉与杂交高粱粉扭矩值的变化

表2 Mixolab测定高粱糊化特性的重复性结果 (N·m)

3 结论

通过以上实验，得出Mixolab测定高粱糊化特性的方法参数为：80 g粉团，C1值保持在（0.50±0.05）N·m范围内，揉面刀转速设置为50 r/min，升温速率为4℃/min。这些参数区别于Mixolab经典的小麦粉标准程序参数，对高粱粉的揉混、糊化及回生特性的测定具有一定的针对性，对高粱加工及生产过程中高粱品质测定的顺利进行提供可靠的参考信息，为Mixolab用于酿酒原料高粱的品质筛选提供了一条应用依据。