杨健惠 安岩 井桂玲

摘要 为确定适合工业连续生产的低成本、低能耗、高效率无梗五加精油生产工艺，通过水蒸汽蒸馏法、浸提法、压榨法、CO2超临界萃取技术对无梗五加进行精油提取，比较4种方法提取的精油得率，得出最佳无梗五加精油提取方法，并通过正交试验得出提取无梗五加的最佳工艺条件。试验结果表明，通过CO2超临界萃取技术提取精油的得率最高，并得出其最佳工艺条件为萃取压力24 MPa、萃取温度35 ℃、萃取时间2 h，在此优化条件下，精油得率平均可达2.13%。本方法所得的精油得率明显高于其他提取方法，且耗时短、所得精油品质好。

关键词 无梗五加；精油；提取工艺

中图分类号 S567.1+9 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2018）12-0246-02

Abstract In order to determine a low cost，low energy consumption and high efficiency production process of Acanthopanax sessiliflorus（Rupr.et Maxim）Seem.which is suitable for industrial continuous production，essential oil of Acanthopanax sessiliflorus（Rupr.et Maxim）was extracted by the st-eam distillation method，the soaking extraction method，the expelling method，the CO2 supercritical fluid extraction technology.By comparing the yield of essential oil extracted by the four methods，the best extraction method of essential oil was obtained，and the optimum technological conditions for the extraction of Acanthopanax sessiliflorus were obtained through orthogonal experiment.The results showed that the yield of essential oil extracted by CO2 supercritical fluid extraction method was the highest，and the optimum technological conditions were the extraction pressure 24 MPa，the extraction temperature 35 ℃ and extraction time 2 h.Under the optimized conditions，the average yield of essential oil could reach 2.13%.The yield of essential oil obtained by this method was obviously higher than that of other extraction methods，and the time was short，the quality of essential oil was good.

Key words Acanthopanax sessiliflorus（Rupr.et Maxim）；essential oil；extraction process

無梗五加[Acanthopanax sessiliflorus（Rupr.et Maxim）Seem.]又称短梗五加，为五加科五加属植物，是药膳两用的灌木或小乔木，分布于东北、华北、陕西等地，在山地、溪流两岸、丘陵坡地、林缘等地均有生长[1]。无梗五加嫩茎营养丰富，其含有类黄酮0.116 mg/g、糖4.74%、钙2 237.08 μg/g、粗蛋白2.64%，还含有丰富的维生素B2、维生素C、钠、铁及微量元素锌、锰等[2]。无梗五加嫩茎因其美味可口、营养丰富，是传统食用的最佳野生蔬菜之一。无梗五加根皮、茎、果实中都含有丰富的挥发性油；无梗五加具有延缓疲劳、提高身体免疫力、祛风化湿、活血化瘀等功效，此外，还具有益智、镇痛、解热、镇静、安神、消炎、调血压、降血脂、抗肿瘤和抗癌等生物活性[3]。

随着人们生活水平的提高和消费观念的改变，人们越来越注重健康、环保消费，大多数消费者着重考虑产品的品质和安全性。在精油方面同样如此，越来越多的消费者选择使用天然植物精油。现阶段，与北美、西欧以及日本等国家相比，中国植物精油的销售额较低，植物精油占中国化妆品市场的比重尚不足1%。值得注意的是，尽管中国植物精油在生产和消费方面比较落后，但中国在世界植物精油产品原材料供应中具有重要地位。由此可见，中国植物精油正处于起步阶段，有待进一步开拓。

目前，市面上较为常见的均为以玫瑰、薰衣草、月见草、茉莉、迷迭香、洋甘菊、茶树、柠檬、薄荷等为原材料进行提取的精油，未见无梗五加精油及其提取工艺的相关报道。本试验通过水蒸汽蒸馏法、浸提法、压榨法、CO2超临界萃取技术对无梗五加进行精油提取，计算提取率，得出较优的精油提取方法，并对其进行初步研究，以期为无梗五加精油系列产品的生产提供可靠的理论依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料及仪器

试验材料：无梗五加采集于长白山，洗净控水，备用；液态CO2；乙酸乙酯；无水硫酸钠；草酸。试验仪器：CO2超临界萃取装置（HACLJ48-1-Ⅱ型，通化师范学院研制）；旋转蒸发器（RE-52AA，上海亚荣生化仪器厂）；精密电子天平（JA2003，上海恒平科学仪器有限公司）；循环水式多用真空泵[SHZ-D（Ⅲ），河南省予华仪器有限公司]。

1.2 试验方法

目前，植物精油的提取主要有压榨法、水蒸气蒸馏法、浸提法、CO2萃取法等。本文采用以上4种提取方法提取无梗五加果实精油，并对精油得率和精油质量进行评估，得出最佳的无梗五加精油提取方法，并研制出無梗五加精油系列产品。

1.2.1 水蒸汽蒸馏法。采用2010版《中国药典》一部附录 XD 挥发油测定法[4]，精密称取无梗五加果实0.2 kg置于圆底烧瓶中，加入500 mL蒸馏水，加热回流5 h，精油同水蒸汽一起冷凝，用接收器接收，馏出液用正己烷萃取3次，萃取液中加入少量无水CaCl2干燥过夜，过滤，即得无梗五加精油，称重。

1.2.2 压榨法。取0.2 kg已处理好的无梗五加，加大压力对其进行压榨处理，使其油胞破裂，收集榨取物于烧杯中，烧杯盛满油液后静置分层，澄清。精油浮于上层，下层为植物中的水分，最后将上层精油倾斜滤出，得到无梗五加精油粗提液，称重。

1.2.3 浸提法。精密称取处理后的无梗五加果实0.2 kg，加入5%草酸溶液100～200 mL，研磨成浆状，再加入2%草酸100 mL 洗涤，离心，取上层油状液体，滤渣复提，合并滤液，弃去滤渣，得无梗五加精油粗提取液[5-6]。

1.2.4 CO2超临界萃取法。称取10 kg处理好的无梗五加果实，投入萃取罐中，分别设定分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的压力、温度，控制CO2流量，进行动态萃取。至设定时间后，从分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ收集萃取物，得到的油状物即为无梗五加精油[7-9]。

2 结果与分析

2.1 不同提取方法对无梗五加精油提取率的影响

从表1可以看出，CO2超临界萃取法提取的无梗五加精油得率最高，其次依次是水蒸汽蒸馏法、浸提法和压榨法。与其他方法相比，CO2超临界萃取技术在低温无氧环境下进行，低能耗，无溶剂残留，萃取率高，且此法提取的精油色味纯正，具有防止氧化、热解的优点，效果最佳。

2.2 CO2超临界提取技术工艺条件优化

采用正交设计，以无梗五加的出油得率为参考指标，探讨萃取温度、萃取压力、萃取时间3个因素在不同水平条件下对提取无梗五加挥发油的影响，采用L9（34）正交试验对CO2超临界萃取无梗五加精油提取率进行对比[10]，进而优化其工艺条件。

2.2.1 温度对精油得率的影响。作为影响CO2超临界萃取的重要条件之一，不同温度下的萃取情况如图1所示，随着温度的不断升高，精油得率随之增加，当温度达到35 ℃时，精油得率最高，因而本文选择35 ℃作为无梗五加精油提取的最佳温度。

2.2.2 压力对精油得率的影响。压力是影响萃取率的另一重要影响参数，适当增加压力会使CO2的密度增大，精油得率增加，但同时扩散系数会变小，精油得率下降。不同萃取压力对萃取率的影响如图2所示，在35 ℃温度条件下，萃取压力为24 MPa时，精油得率达到最高。

2.2.3 萃取时间对精油得率的影响。萃取时间对萃取率也有影响，在萃取温度为35 ℃、萃取压力为24 MPa条件下对无梗五加进行提取，探讨不同萃取时间对萃取率的影响，结果如图3所示。结果表明，2 h为无梗五加精油的最佳萃取时间。

2.3 萃取条件优化

为进一步确定上述最佳提取条件的萃取效果，称量20 kg无梗五加进行提取，随着温度、压力的不断升高，在萃取条件为35 ℃、24 MPa时，精油得率最高，随着时间不断增加，精油得率在2 h时达到最高，表明萃取温度35 ℃、萃取压力24 MPa、萃取时间2 h为最佳萃取条件。

3 无梗五加精油产品研制

在东北地区，人们食用无梗五加的历史已有数百年，其不仅营养丰富，而且具有独特的营养保健功能，是一种开发价值较高的野生植物，是优良的功能食品原料、精油系列化妆品和饮料的原料。

3.1 无梗五加的营养价值

3.1.1 苷类。无梗五加花和叶中含有黄酮类化合物，金丝桃苷含量最高。从无梗五加中最先分离出的苷类化合物是强心苷。其主要活性成分是木脂素类化合物无梗五加苷B、无梗五加苷D，无梗五加中还含有胡萝卜苷、刺五加苷A与刺五加苷类化合物等[11]。

3.1.2 糖类。无梗五加多糖主要包括半乳糖、鼠李糖、葡萄糖、木糖、岩藻糖、氨基葡萄糖等，其中葡萄糖和半乳糖含量较高[10]。

3.1.3 微量元素及氨基酸。研究发现，无梗五加叶含有锌、镁、铁、锌、锰、铜等多种微量元素。

3.2 功能性口服液研制

有研究表明，无梗五加具有抗应激、 抗炎、抗疲劳、解热镇痛、祛风化湿、活血化瘀、抗菌、益智、镇静、安神、调血压、降血脂、抗肿瘤和抗癌等作用。本文根据其食用、药用价值将无梗五加精油和原液加工研制成无梗五加功能性口服液[11]，如图4所示。成品色泽淡黄，澄清透明，具有无梗五加独特的清香，酸甜适口，成品于冰箱冷藏室（0～4 ℃）存放。

3.3 无梗五加系列化妆品研制

无梗五加精油在常温及光照条件下易挥发，具有特殊的香味。无梗五加精油具有杀菌、安神、延缓疲劳的功能；进入人体后4～12 h即可排出体外，对人体无害；且无梗五加具有极高的药用价值及多种有效成分。本文根据其消肿、美白、安神、抗炎、抗疲劳等功效，将其加工为无梗五加精油系列化妆品[12]。以无梗五加精油及其饱和精油露为主要香料，通过反复试验，得到色香俱全的面膜（图5）及霜膏类[13]（图6）产品，并根据不同的原料配比将原材料、辅料及添加剂进行调配加工，使研制出的不同浓度、比例的产品分别具有补水、美白、滋润、舒缓等多种功效。

4 结论与讨论

CO2超临界萃取技术提取短梗五加精油活性高，能有效防止热敏性物质的氧化和逸散，最大限度保持了原液和精油的精纯和活性成分，利用此法所得无梗五加精油的香味明显优于其他方法，萃取后不含有害溶剂残留，防止提取过程中对人体产生毒害和对环境造成污染，环保性更高。

本试验又进一步对适合工厂化生产的CO2超临界萃取技术的提取工艺进行了优化。压力是影响精油得率的重要因素之一，適当增加压力会使CO2的密度增大，萃取率增加，但同时扩散系数会变小，使萃取率下降。升高温度会加快分子的热运动，增加提取率，但温度过高CO2的密度减小，使无梗五加溶解在流体中的密度减小，不利于萃取。在提取时间方面，提取率随着时间的延长逐渐增加，在2 h达到最大，之后随着时间的延长，提取率变化不明显。综上所述，无梗五加CO2超临界萃取的最佳提取工艺为萃取温度35 ℃、萃取压24 Mpa、萃取时间2 h。

无梗五加不仅营养丰富，而且具有独特的营养、保健功能，是一种很有开发价值的野生植物，是优良的功能食品原料。本文探讨利用其研制无梗五加精油功能性口服液和无梗五加精油面膜及霜膏类产品，产品性状优良、功效显著。

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