朱艳红 王明新

【摘 要】 目的：采用HPLC-MS/MS测定珠苏木丸中川楝素含量的方法。方法：采用WatersXBridge C18色谱柱（2.1mm×100mm，2.5μm），以乙腈-0.01%甲酸溶液（31∶[KG-*3/5]69）为流动相；质谱使用电喷雾电离源（ESI）负离子模式，多反应检测（MRM）扫描方式检测，定性离子对为m/z 573/531和m/z 573/425。结果：川楝素对照品在0.002019～0.030285μg范围内与两个峰面积之和具有良好的线性关系（r=0.9998），平均加样回收率为99.7%，RSD=0.2%（n=6）。结论：该方法稳定、准确性好，可用于珠苏木丸中川楝素的质量控制。

【关键词】 川楝素；珠苏木丸；HPLC-MS/MS

【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2018）16-0020-02

Abstract：Objective The content of toosendanin in Zhusumu Pill eas determined. Methods The HPLC-MS/MS analysis was performed on a column with octadecylsilance-bonded silica gel as the packing material， eluted with acetonitrile-0.01% formic acid solution （31∶69）. Negative ion mode of electrospray ionization source（ESI） by mass spectrometry， Multi-reaction detection（MRM） scanning method， qualitative ion pair is m/z 573/531 and m/z 573/425. Results There was a good linear relationship between 0.002019～0.030285μg in the injection volume of toosendanin（r=0.9998）， with the average recoveries were 99.7% and the RSD was 0.2%（n=9）. Conclusion The method is stable and accurate.It could be used for the quality control of Zhusumu Pill.

Keywords：Toosendanin；Zhusumu Pill；HPLC-MS/MS

珠蘇木丸是呼伦贝尔市人民医院制剂，由川楝子、公丁香、建莲子、紫檀香、水牛角浓缩粉、人工牛黄、麦冬、木香、诃子、川楝子、栀子、甘松十味药组成的复方制剂。具有清肝热，除“亚玛”病，解毒的功效，用于肝热胸膈，配毒症，“亚玛”病，腰肾损伤，尿频，尿血，尤其对血热引起的眼病有效。川楝子为该方中主要成份之一，对本方的临床疗效有重要作用，以川楝子中主要有效成分川楝素为定量监控指标可有效地控制产品的质量。本研究采用HPLC-MS/MS法测定其中川楝素的含量，方法稳定、准确性好，可作为质量控制的方法。

1 仪器与材料

1.1 仪器 LCMS-8030液相色谱质谱联用仪（岛津公司）。

1.2 材料 川楝素（批号：111842-201503，含量96.8%，中国食品药品检定研究院），珠苏木丸（批号：20171208、20170606、20170612，呼伦贝尔市人民医院制剂室）。甲醇为色谱纯，水为高纯水，乙腈为分析纯。

2 方法和结果

2.1 色谱条件 色谱柱：WatersXBridge C18柱（100mm×2.1mm，2.5μm）；流动相：乙腈-0.01%甲酸溶液（31∶69）；进样量：5μL。

2.2 质谱条件 离子源：电喷雾电离源（ESI）；扫描方式：负离子模式；检测方式：多反应检测（MRM）扫描方式检测；……