刘文仅 肖前华

(1.西南油气田分公司重庆气矿工艺研究所，重庆 401120；2.西南石油大学油气藏地质与开发国家重点实验室，成都 610059；3.重庆科技学院石油与天然气工程学院，重庆 401331)

现代油气勘探正处于常规油气向非常规油气过渡的时期，而页岩油是非常重要的一种非常规油气资源[1-6]。随着南方页岩气勘探开发取得重大突破，以渤海湾盆地为典型的半深湖—深湖相盆地也积极进行着另一新热点页岩油的勘探开发。业界对页岩油的定义存在争议和误解[7]。邹才能等人指出页岩油是指储存于富有机质、纳米级孔径为主页岩地层中的石油，是成熟有机质页岩石油的简称[8]。张金川等人指出页岩油所赋存的主体介质是曾经有过生油历史或现今仍处于生油状态的泥页岩地层，也包括泥页岩地层中可能夹有的致密砂岩、碳酸盐岩，甚至火山岩等薄层[9]。页岩油存在广义与狭义2种理解，广义页岩油包含了页岩地层中其他岩类夹层中的油层，该观点更为学者们认同。本次采用页岩油广义定义。

大量发育的低孔、低渗页岩微观孔隙，使得页岩也具有一定的储集性[10-15]。对页岩微观储集空间的研究，常规实验手段存在局限性。1988年Krohn对样品扫描电子显微镜(SEM)表面图像的结构特征进行统计测量，对微观孔隙进行描述，获得了孔隙体积分布[16]。2009年Loucks采用扫描电子显微镜对密西西比巴内特硅质泥岩进行研究，得到了纳米级孔隙形态、大小及分布特征[17]。2013年王敏等人利用场发射扫描电子显微镜对南襄盆地泌阳凹陷陆相页岩微观孔隙进行了定性研究[18]。2015年何伟等人选取页岩进行了氩离子抛光—场发射扫描电子显微镜、N2吸/脱附实验，得出了纳米级孔隙的特征、孔径分布及主控因素[19]。本次选取利页1井沙河街组Es3x和Es4s页岩油层段样品，把扫描电镜与N2吸/脱附实验相结合，系统分析样品的微观储集空间类型、孔隙结构特征及主控因素，探讨利页1井 Es3x和Es4s层段的储层特征，为该区域的勘探开发提供基础资料。

1 材料与方法

1.1 材料

页岩样品采自渤海湾盆地东营凹陷取心井利页1井沙河街组Es3x和Es4s层段，是东营凹陷的主力烃源岩层段。Es3x层段样品深度为3 582～3 695 m，厚113 m；Es4s层段样品深度为3 759～3 837 m，厚78 m。岩性为灰质泥岩、泥质灰岩、泥岩、泥质白云岩、白云质泥岩等。其中，灰质泥岩最发育，占总厚度的50.3%；泥质灰岩次之，占总厚度的35.1%；样品孔隙度为7.5%～19.5%，水平渗透率为0.002 7×10-3～ 396×10-3μm2；有机碳含量(TOC)为1.2%～7.7%；脆性矿物含量高，占总矿物的50%以上；微裂缝普遍发育。

1.2 方法

实验采用FEI Quanta 200F型场发射环境扫描电子显微镜，其放大倍数可达到20～25万倍，最低可观察到1.2 nm孔隙空间。采集的样品扫描电镜图像放大倍数为10 000倍。为了避免单个视域的局限性，按顺序连续采集16个视域，根据其形态进行拼接；然后在拼接图下对样品的微观储集空间进行观察，对不同储集空间类型分别着不同的颜色；再利用MIAS-2000彩色图像分析系统计算总面孔率、各类型孔隙面孔率，同时对各类型的孔径分布进行统计，对样品微观储集空间进行定量分析(见图1、图2)。

图1 场发射环境扫描电子显微镜拼接图

低温N2吸/脱附实验仪器为Quadrasorb SI型全自动比表面积和孔径分析仪，该仪器测量的孔径范围为0.35～400.00 nm。制样时先将样品粉碎到30～40目后，然后对样品进行3 h的300 ℃高温真空环境预处理。实验时用纯度大于99.999%的高纯N2对样品进行吸附，在-195.85 ℃温度下测试，获得N2吸/脱附等温曲线。根据BET方程，在相对压力为0.05～0.35下作BET曲线图，通过计算获得BET比表面积，再采用DFT法对N2吸/脱附等温曲线进行计算以获得孔径分布。

图2 孔隙图层

2 数据分析与讨论

2.1 孔隙类型

页岩样品储集空间类型包括粒间孔、粒间微缝、溶蚀孔、晶间孔、晶内孔。扫描电子显微镜定量分析测得样品面孔率为6%～10%，粒间孔、粒间微缝和溶蚀孔为储集空间主体，占总面孔率的90%以上(见表1)。

(1) 粒间孔。页岩沉积初期，原始细粒沉积物发生静电聚集形成 “絮凝体结构”[20]。这种絮凝体结构抗压实能力强，能使原生孔隙较好地保存下来[21]。压实过程中，黏土矿物发生脱水而使得大量的层间水析出，在“絮凝体”层间形成微孔隙。Es3x和Es4s层段粒间孔由沉积作用或后期成岩改造作用等因素共同控制。粒间孔主要发育在泥质碎片间、泥质碎片与硬性矿物间，孔径大多分布于40～2 000 nm。泥质碎片间孔隙呈扁平状、扁豆状或者串珠状，泥质碎片与硬性矿物间孔隙呈多角状、不规则状或者分散状。粒间孔占总孔隙的20%～50%，相互连通性较好，是Es3x和Es4s页岩层段中重要的孔隙类型。

(2) 粒间微缝。粒间微缝孔径大多分布于20～3 000 nm，主要发育片理微缝和粒缘微缝，90%以上未被充填。泥质碎片间形成片理微缝，泥质碎片与方解石间形成粒缘微缝。片理微缝平行于泥质碎片分布，缝面弯曲，呈长条状，排列相对整齐。粒缘微缝绕过硬性矿物分布，形态多变，分布散乱。粒间微缝规模小，未贯穿样品的观察视域范围。粒间微缝在Es3x和Es4s层段大量发育，占总孔隙的40%～60%，是Es3x和Es4s层段页岩中发育最广泛的孔隙类型(见图3b、图3c)。

表1 Es3x和Es4s层段储层孔隙类型及分布特征

(3) 溶蚀孔。溶蚀孔主要是在生烃过程中产生的有机酸和CO2溶于水形成的碳酸溶解了不稳定矿物形成的。溶蚀孔孔径大多分布于30～4 000 nm，发育在泥质碎片间和碳酸盐矿物集中部分，呈椭圆状、蜂巢状或者零星状。相对于粒间孔，溶蚀孔数量较少，孔隙较大。溶蚀孔占总孔隙的0.5%～10.0%，与附近孔隙连通性较好，对Es3x和Es4s层段的油气赋存具有一定贡献(图3d)。

图3 储集空间孔隙类型

根据Brunauer分类[21]，等温曲线属于IV型曲线，在相对压力大于0.4时，页岩的N2吸/脱附等温曲线不重合，出现了滞后环。这主要是受孔隙形态影响，吸附曲线在末端斜率较大，说明储层样品还有宏孔存在。根据迟滞环的分类，目标储层10个样品等温线可分为2类。

A类：吸/脱附曲线在高压阶段变化缓慢，气体脱附量较少，当压力降至某一压力点时，吸附量急剧减少，从而在曲线上形成明显拐点。如图4a中曲线拐点位于相对压力约0.5处，该类曲线具有典型的H2型滞后回线特征，其对应的孔隙形态为墨水瓶孔。图5a中样品孔径分布频率的峰值位于3 ～ 6 nm，表明在该类样品中，介孔是其主要的储集空间。进行分段统计发现，孔径为2 ～10 nm的孔隙的孔隙体积所占比例最大，为80% ～ 87%(见图6a)，孔径大于20 nm的孔隙发育较差，孔隙百分数较低。

B类：吸/脱附曲线存在明显的滞后环，但相对于H2型滞后环，该类滞后环宽度(吸/脱附曲线高度差)变窄，且脱附曲线在 0.4～0.6出现明显拐点，拐点吸附量占总吸附量的比例小于50%，拐点较平缓(见图4b)，该类曲线具有H3滞后回线特征，孔隙形态以狭缝平板孔为主。样品孔径分布频率的峰值在3～6 nm，孔径分布范围较宽，分段统计发现，孔径介于2～10 nm的孔隙体积频率低于A类样品，仅为50% ～ 60%，但孔径介于20 ～ 50 nm的孔隙发育情况明显好于A类曲线的储层，其孔隙体积频率介于16% ～ 20%(见图6b)，总孔容小于A类储层的孔隙体积，即A类储层的孔隙发育情况更好。

图4 各井页岩样品N2吸/脱附曲线

图5 各井页岩样品孔径分布特征

图6 各井不同孔径的孔隙体积频率分布图

2.3 影响因素分析

页岩孔隙分布特征的控制因素较复杂，扫描电子显微镜定量分析获得的面孔率和N2吸/脱附实验获得的比表面能很好地反映页岩储集空间的微观特征，综合二者测试结果分析页岩纳米级孔隙的控制因素具有可行性。多数学者认为TOC是纳米孔隙主要的影响因素，利页1井沙河街组样品扫描电子显微镜下有机质孔不发育，TOC对沙河街组页岩纳米孔隙影响微弱。分别对沙河街组页岩样品比表面、面孔率与深度的相关性进行分析，得出两者与深度均具很好的正相关性(见图7a、7b)。沙河街组页岩泥质碎片间纳米级孔隙普遍发育，随着深度增加，其对比表面和孔体积的贡献增大。

压实作用加强，3 000 m以上塑性较大的页岩孔隙很难保存，但在沙河街组3 600 ～ 3 800 m是黏土矿物成岩演化的重要阶段，在此期间蒙脱石全部转化成伊利石，并产生了大量的SiO2，改变了岩石的力学性质，增大了岩石胶结作用，因此使得粒间孔得以较好地保存(见图7c、7d)。

蒙脱石伊利石化是从高膨胀型矿物蒙脱石转变成低膨胀矿物伊利石转化的过程，此过程造成矿物体积收缩，形成了一定的粒间孔。成岩演化过程中蒙脱石向伊利石转化所需的Al3+和K+来自于钾长石，伊利石化可加速钾长石溶解，因此对溶蚀孔的形成有利。以上是页岩储层不同类型孔隙分布特征的关键影响因素。

图7 样品比表面、面孔率、伊利石及石英质量分数与深度的关系

3 结 语

(1) 以场发射扫描电子显微镜和低温N2吸/脱附实验技术为基础，分析了利页1井主力层段储集空间的微观特征。利用场发射扫描电子显微镜从定性和定量角度研究了页岩储层孔隙类型，认为了页岩储层孔隙类型主要有粒间孔、粒间微缝、溶蚀孔、晶间孔、晶内孔。粒间孔隙较发育，占总孔隙的20%～50%；粒间微缝大量发育，占总孔隙的 40%～60%；溶蚀孔占总孔隙的0.5%～10.0%；晶间孔较少，对储集油气贡献较小。

(2) 利页1井主力层段样品低温N2吸/脱附曲线可分为两大类，孔隙类型以墨水瓶孔和狭缝平板孔为主。墨水瓶孔孔径主要介于2 ～ 10 nm，狭缝平板孔孔径主要介于20 ～ 50 nm。

(3) 利用扫描电子显微镜获得的面孔率特征与低温N2吸附获得的比表面具有较好的对应关系。另外，储层蒙脱石伊利石化是粒间孔和溶蚀孔大量发育的关键因素，也是造成储层纳米级储集空间特征的内在因素。