张孝连

摘要：随着我国科技水平的不断提升，各个领域中分别应用相应的科学技术进行了有效的分析和解决。在这一基础上，文章对水产品中甲基汞检测方法的优化方法进行了一系列的研究和分析。首先，阐述了水产品中甲基汞检测方法的优化材料，蛀牙包括3部分，分别是实验设备与试剂选择、实验设备条件以及样品处理；其次开展了关于水产品中甲基汞检测方法的优化方法研究，包括6点内容，实验样品前处理、实验方法的应用效率评价、线性关系分析、检出限与定量限以及回收率与精密度分析，旨在提升水产品中甲基汞检测质量。

关键词：水产品；甲基汞；气相色谱法

在化学研究领域中，甲基汞是一种有机重金属污染物，并且含有剧毒，该种物质产生的剧毒能够对人类机体的神经系统造成伤害，更甚者能够诱发癌症。自2015年起，欧盟组织将水产品中的水生生物中含有的汞与汞类型的化合物所含有的安全环境质量危害控制标准。近3年来，我国在水产品食品安全管理方面投入了大量的精力和物力进行食用安全监管。在这一基础上，对于水产品中含有的甲基汞检测方法的要求标准也越来越多。基于此，针对水产品中甲基汞检测方法的优化方法这一课题进行深入研究具有一定的现实意义。

1 水产品中甲基汞检测方法的优化材料

1.1实验设备与试剂选择

在选择实验仪器时，选用的是7890A型号的气相色谱仪，选用DB-型号的色谱柱，其参数分别为30mm×0.25mm×0.25μm。选用XP205DR型号的电子天平，选用DL-6000B型号的冷冻离心机设备。在实验试剂的选用上，96.0%的氯化钾基汞标准物质，其类型分属于CAS115-09-3，溴化钾（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、甲苯（色谱纯）以及五水合硫酸铜（分析纯）。

在实验溶液的选用上，第一个应用的是1.0 mol/L的硫酸铜溶液，在使用的过程中，需要使用电子天平称量出62.5g的CriSO4·SH2O，在其中加入纯水，将其溶解定容为250mL。第二个应用的是溴化钾一硫酸混合溶液，在该种溶液的用量选择上，首先利用电子天平称量出180 9的溴化钾，使其在200 mL的纯水中溶解，然后将浓硫酸溶解于纯水中，浓硫酸取55.0 mL，纯水取100 mL。最后将第一种和第二种溶液进行混合定容，定容的量是500 mL。

1.2 实验设备条件

在实验设备条件的控制上，主要采用的是实验仪器的进口温度为250℃，进样量为1μL，在进样的流程上，无需设置分流进样。在实验仪器的应用模式上，采用的是横流模式，保持主流速度在2 mL/min上。与此同时，对于μECD型号的检测器温度需要保证在300℃，保证其在实验中的尾吹气为50 mL/min。在初始柱的温度设定上，需要严格控制在60℃，使其在1 min的时间内能够从20℃上升至130℃，随后进行再次实验，使其在1 min的时间内能够从20℃上升至280℃。

1.3 样品处理

将实验新鲜捕捞的鱼虾贝类水产品样品进行处理。（1）将其中可以食用的肌肉组织进行捣碎和混匀处理，在50mL具塞离心管中放入实验室所需的2.00 9样品，在其中加入4.0 mL量的纯水与0.5 mL量的1.00 mol/L硫酸铜溶液，开展涡旋混摇操作。（2）将2.0 mL的溴化钾一硫酸混合溶液加入离心管，开展涡旋混摇操作。（3）利用设备将前两步骤中的液体进行维持1 min的250 W超声提取。（4）5 500 r/min，4℃离心10 min，然后将上清液进行转移，放置另一个容量为50m的具塞离心管仪器中。（5）在离心处理之后的水产品样品残渣中加入0.5 mL量的1.00 mol/L硫酸铜溶液与4.0 mL量的纯水以及2.0 mL的溴化钾一硫酸混合溶液，重复上述实验步骤进行二次提取。（6）将两次实验提取出的溶液进行合并，然后在其中加入4.0 mL的甲苯进行涡旋混匀，通过一段时间的静置之后，使其分层，再在上层中取出1.0 mL的甲苯，放入实验样瓶中，开展后续的气相色谱仪分析实验。

2 水产品中甲基汞检测方法的优化方法

2.1 实验样品前处理

在生物组织中，甲基汞比较容易和硫结合。所以，只有将生物组织中的硫化物进行合并，并将其有效转化为卤代甲基贡，才能准确将甲基汞从生物组织中提取出到有机溶剂内。此次研究应用的是Cu2+，将生物组织中的甲基汞提取出来，然后使用溴化钾一硫酸混合溶液将提取出的物质转化为溴化甲基汞，借此实现实验样品分离目的。通过实验操作得出的甲基汞标准溶液如图1所示，浓度为50.0μg/L （A），标量为100μg/kg的牡蛎水产品样品的气象色谱图（B）。

通过对图1的观察法和分析得出，实验过程中应用的方法能够有效得出甲基汞色谱峰峰型的尖锐与对称对特，信号的响应比较高，并且对于集体的干扰十分小，最终使得硫酸铜、硫酸以及溴化钾混合溶液对于甲基汞所开展的提取实验与纯化实验达到了比较理想的实验效果。

2.2 實验方法的应用效率评价

在进行实验方法的效率评价时，需要与传统的实验过程进行有效的对比，例如：在GB/T 5009.17-2003实验的操作过程较为复杂，仅处理一种样品需要操作至少10个以上的步骤，还需要经过后续的3次转移和1次过柱和洗脱操作，消耗时间为100 min左右。而在本次实验中，仅需要处理7步骤，进行1次转移，消耗时间近为30 min左右。另一方面，在本次研究过程中，所有的操作只需要在离心管中就能完成，能够高效杜绝由于多次转移对目标量造成的损失，提升了目标量的回收率，同时也有效地节省了实验材料使用、设备使用，并节省了实验成本。

2.3线性关系分析

在进行气相色谱标准工作容易的测定实验时，通常情况下，会将横坐标（x）设定成甲基汞的化学质量浓度，而将纵坐标（y）指标设定成峰面积，之后，再进行线性回归分析工作。通过实验分析，总结出如图2所示的数据内容，得出线性方程为：

y=21.49x-660.9

其中，线性方程的相关系数y=0.999 5。经过方程的计算发现，只有在25.0-1 000μg/L的质量浓度数值范围内时，甲基汞才会呈现出比较良好的线性规律。

2.4 检出限与定量限

在本次研究过程中，在进行提取、净化和测定并计算信噪比的过程中，需要应用SIN=3的3倍信噪比进行相应浓度的添加，得出检出限数值，应用S/N=IO的10信噪比进行相应浓度的添加，得出定量限数值。在这一数据前提下，能够有效计算出文中实验方法的检出限和定量限的具体数值分别为7.85μg/kg，25.0μg/kg。另一方面，利用高效液相色谱一原子荧光方法进行测定水产品样品中的甲基汞时，能够有效得出应用该种方法下的甲基汞定量限数值为20μg/kg。值得注意的是，该种方法的应用与本次实验过程中的灵敏度比较相同。

2.5 回收率与精密度分析

本次研究过程中，主要通过对虾类、牡蛎两种代表性水产品进行了甲基汞策测定实验分析，实验过程中相关参数如表1所示，在空白样品中并未检测出甲基汞物质。在具体的实验过程中，需要有效针对两种样品进行浓度水平分析处理，两个水平分别做重复6次处理操作。然后依照样品处理过程中的处理方法将水产品样品的甲基汞含量测定出来，此时应用的考察方法集中在了回收率和精密度方面。根据表1中的两种yang样品在50.0，100，500，1 000μg/kg加标质量浓度下，相对应的标准差范围在1.5 4%-6.81%，相对应的回收率范围在80%- 104%。经过数据分析可知，兩种不同的水产样品之间的甲基汞都具有较高的回收效率和比较不错的精密度，能够充分满足水产品中的甲基汞残留检测需求。

3 结语

综上所述，伴随着水产市场的发展，越来越多的国民比较喜食海鲜，这也在无形中影响了关于水产品甲基汞中毒事件数量的增加。为了能够有效杜绝该类问题出现，就必须针对水产品中的甲基汞检测方法进行有效的优化。本次研究相色谱方法的优化改革，使得改进应用的检测方法更具便捷和快速的特点，有效节省了检测的时间和成本，灵敏度比较高，对于25.0-1000μg/L质量浓度下的线性也足够良好，并且相应的精密度与回收率比较理想，值得推广和应用。由于受到多方面因素的影响，研究内容并不全面，希望其中的部分观点能够为后续研究提供参考。