岳小鹏 李坚 刘鹏杰 杜鑫

摘要：本研究將淀粉与辛酰氯通过酯化反应得到酯化淀粉（SE），再分别使用5%SE（相对于木薯渣纤维质量计）、质量分数为3%NaOH以及二者共同对木薯渣纤维进行表面改性，改性后木薯渣纤维再与聚丁二酸丁二醇酯（PBS）基体通过熔融共混制备木薯渣PBS复合材料（以下简称复合材料）。采用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）以及X射线衍射仪（XRD）分析表征所制得的复合材料。结果表明，相比分别以NaOH、SE单独改性木薯渣纤维制备的复合材料，二者共同改性木薯渣纤维制备的复合材料的力学性能有所提高，且木薯渣纤维与PBS基体之间表现出更好的相容性。XRD分析表明，相比NaOH单独改性木薯渣纤维制备的复合材料，SE和NaOH共同改性木薯渣纤维制备的复合材料的结晶度有所下降。另外，通过推测得出了NaOH与SE共同改性木薯渣纤维增强其复合材料力学性能的机理。

关键词：复合材料；PBS；木薯渣纤维

中图分类号：TQ3278文献标识码：ADOI：1011980/jissn0254508X201807007

收稿日期：20180104（修改稿）

基金项目：国家自然科学基金资助项目（51603118）。Effect of Surface Treatment of Cassava Dregs on the Performance of Cassava DregsPBS Composites YUE Xiaopeng1，2，*LI Jian1，2LIU Pengjie1，2，3DU Xin1，2，3

（1 Shaanxi Province Key Lab of Papermaking Technology and Specialty Paper， College of Bioresources Chemicals and Materials

Engineering， Shaanxi University of Science and Technology， Xian，Shaanxi Province， 710021； 2National Demonstration Center for

Experimental Light National Demonstration Center（Shaanxi University of Science and Technology）， Xian， Shaanxi Province，710021；

3College of Mechanical & Electrical Engineering， Shaanxi University of Science and Technology， Xian， Shaanxi Province，710021）

（*Email： yuexiaopeng@susteducn）

Abstract：Esterified starch （SE） was prepared by introducing aliphatic chains into the macromolecule of starch using caprylyl chloride as esterification reagent SE and NaOH were used as interface modification agents for cassava dregsPBS composite The FTIR showed that the hydroxyl peaks of SE were weaker than that of the original starch， indicating that the hydrophobicity of SE was improvedTensile and impact properties of the composites prepared by the cassava whole surface was treated with combination of SE and NaOH improved significantly comparing with that of the sample in which the cassava was treated only with SE or NaOH Furthermore， the improved interfacial compatibility of the cassava dreg fibers treated with combination of SE and NaOH and the PBS matrix was confirmed by SEM observation In addition， XRD analysis indicated that the crystallinity of composite in which cassava fibers were treated with NaOH was superior to that of the composite in which the cassava fiber was treated with combination of SE and NaOH Furthermore， the mechanism of SE and NaOH surface treatment enhanced the interfacial bonding of composites was speculated.

Key words：composites； poly（butylene succinate）； cassava dregs fiber

随着不可再生资源的日益枯竭和人类环保意识的逐步提高，以天然植物纤维与生物可降解脂肪族聚酯材料复合制备环境友好的复合材料[13]，成为近年来研究领域的热点之一。与其他可降解脂肪族聚酯（如聚乳酸、聚己内酯）相比[45]，聚丁二酸丁二醇酯（PBS）具有熔点高、热分解温度高、不易发生热变形、在力学性能上接近通用塑料等优点[68]，同时价格比较合理，是制备可降解生物质复合材料的理想聚合物基体。

木薯渣纤维是木薯提取淀粉后的副产物，具有与木材相似或相同的纤维状结构[9]。将木薯渣纤维作为木质纤维填料添加到PBS基本中，通过熔融共混法制备可降解的生物质复合材料，不仅能有效降低复合材料的生产成本，节约资源，还对缓解能源危机具有重要意义。目前，以木薯渣纤维与聚合物基体制备复合材料的研究已有部分相关报道。赵永青等人[10]研究了木薯渣不同用量对复合材料力学性能的影响。占均至等人[11]以木薯渣为原料制备了木薯渣泡沫板，并对其制备工艺进行了研究。

植物纤维与聚合物基体间的化学异质性，导致亲水性木质纤维与疏水性聚合物基体的界面黏结性很差，从而使植物纤维作为塑料增强体的增强作用不能充分发挥[12]。因此，植物纤维作为塑料增强体时往往需要通过表面改性处理，通常以碱液、偶联剂或增容剂（如硅烷偶联剂[13]、异氰酸酯类偶联剂[14]及各种极性与非极性单体的共聚物、接枝物等[15]）对植物纤维进行表面改性。Salvatore等人[16]研究了室温下碱液对剑麻纤维的影响，发现经过碱液处理后的剑麻纤维长径比增加，起到了增强复合材料的作用。目前虽有一些关于脂肪族聚酯和纤维复合材料的制备及性能的研究，但对由木薯渣纤维和脂肪族聚酯制备的复合材料的力学性能和界面性能的研究却很少。

淀粉作为塑化剂已被广泛应用到高分子材料领域中[1718]。通过对淀粉的化学改性，可在其大分子上引入反应活性部位，以提高聚合物纤维之间的相容性[1920]。到目前为止，淀粉酯化衍生物在复合材料方面应用得到的关注相对较少。此外，碱液处理可以除去影响纤维与聚合物基体界面结合性能的非纤维素物质，增加纤维长径比，从而增加纤维与酯化淀粉的结合率。因此，使用碱液处理木薯渣纤维，再结合具有疏水性侧链的酯化淀粉（SE），进一步对木薯渣纤维进行表面改性，可以改善其复合材料的界面相容性。在前期工作中，本课题组研究了不同链长的脂肪族酰氯与木素通过酯化反应合成酯化木素，相比使用其他脂肪族酰氯，辛酰氯酯化木素的酯化效果较好[21]。此外，淀粉与木素在结构上相似，通过与辛酰氯的酯化反应，可以得到疏水性较好的SE。

本研究以淀粉和辛酰氯通过酯化反应合成SE，分别使用SE、NaOH以及二者共同对木薯渣纤维进行表面改性，探究木薯渣表面改性对其复合材料力学性能的影响。通过FTIR、SEM以及XRD对复合材料的结构性能、形貌学、结晶性能等进行表征，进一步探究SE和NaOH共同改性木薯渣纤维对其复合材料界面结合性能的影响机理。

1实验

11实验原料与仪器

PBS，商品号ECONORM 1201，山东淄博汇盈新材料公司，使用前在85℃下干燥4 h备用；木薯渣纤维，泰国New Diamond Starch有限公司，使用前在105℃下干燥8 h备用；可溶性淀粉（纯度≥99%）、二甲基亚砜（纯度≥99%）、三乙胺（纯度≥99%），天津天力化学试剂有限公司，可溶性淀粉使用前，在80℃下干燥8 h备用；辛酰氯（纯度≥99%），上海阿拉丁试剂有限公司。KOH（纯度≥90%）、NaOH（纯度≥96%）、4A型分子筛（纯度≥95%），天津市科密欧化学试剂有限公司；无水乙醇（纯度≥997%），天津市富于精细化工有限公司。实验试剂及溶剂使用前均经4A型分子筛脱水处理。

傅里叶变换红外光谱仪，Nexus 5700型，美国Nicolet公司；万能拉力试验机，5565型，美国INSTRON公司；扫描电子显微镜，VEGA3 SBU/SBH型，捷克TSECAN公司；X射线衍射仪，Rigaku D/max2200PC型，日本理學公司；冲击测试仪，POE200型，美国INSTRON公司。

12淀粉的酯化反应

将50 g可溶性淀粉溶于100 mL二甲基亚砜，将装有搅拌器、回流冷凝管及滴液漏斗的三口烧瓶于105℃恒温油浴。使用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加辛酰氯，辛酰氯添加量为30132 g（n（—COCl）∶n（—OH）=2∶1），15 min内滴加完毕。再加入三乙胺作为缚酸剂，三乙胺添加量为18786 g（n（三乙胺）∶n（酰氯）=1∶1），反应3 h。反应结束后向三口烧瓶加入500 mL无水乙醇沉淀分离，并用无水乙醇多次洗涤，然后用离心机在2000 r/min 转速下离心10 min，得到酯化淀粉（SE），并在50℃下真空干燥10 h，备用。SE反应机理如图1所示。

13木薯渣纤维的表面改性及其复合材料的制备

将SE以1%的质量分数溶于二甲基亚砜中，用超声波粉碎溶解成均匀溶液，并将溶液均匀喷洒在木薯渣纤维表面。SE用量为相对木薯渣纤维用量的1%～7%。改性后木薯渣纤维置于50℃的鼓风干燥箱中干燥24 h，得到SE改性木薯渣纤维。

将NaOH固体按一定量配置成不同质量分数的NaOH溶液，并将木薯渣纤维全部浸渍在NaOH溶液图1酯化淀粉反应中，室温下浸泡24 h，然后用蒸馏水洗涤至溶液为中性，置于105℃鼓风干燥箱干燥，得到NaOH改性木薯渣纤维。

将SE溶液均匀的喷洒在经NaOH溶液改性过的木薯渣纤维表面，置于50℃的鼓风干燥箱中干燥24 h，得到二者共同改性的木薯渣纤维。

复合材料的制备和加工在开炼机上进行，加工温度120℃，转子转速25 r/min。首先待PBS熔融包辊后，分别加入上述改性的木薯渣纤维，总混炼时间为15 min，最后通过熔融共混法制备木薯渣纤维PBS（以下简称复合材料）复合材料。在温度为140℃的平板硫化机上将混炼的复合材料模压（压力10 MPa、模压时间5 min）成尺寸约为200 mm×200 mm×15 mm和200 mm×200 mm×40 mm的片材，冷压至室温出模，切割成拉伸、冲击测试样条，复合材料中木薯渣纤维的质量分数为30%[22]。

14复合材料的表征

使用KBr压片法，在傅里叶变换红外光谱仪上对淀粉和SE的红外光谱进行检测。

分别按照GB/T10401—2006和GB/T9341—2008，采用万能拉力试验机对复合材料的拉伸性能及弯曲性能进行测定（拉伸速度与弯曲速度为2 mm/min）。按照GB/T1843—2008，在冲击测试仪上对复合材料的冲击性能进行测定。

冲击样条在液氮中淬断，喷金后，采用扫描电子显微镜（SEM）进行形貌观察，加速电压50 kV。

在X射线衍射仪上对复合材料的结晶性能进行测定。衍射角度为10°～40°，扫描速度002°/s。

2结果与讨论

21SE的表征

表1为淀粉与辛酰氯酯化反应结果。由表1可知，当n（—COCl）∶n（—OH）=2∶1时，SE取代度为213[23]。由于疏水性辛酰氯分子链的引入，SE的表面活性被改变，相比淀粉（815°）来说，SE与水的

淀粉及SE的红外光谱如图2所示。由图2可知，1740 cm-1附近出现的吸收强度较大的特征吸收峰为CO的伸缩振动特征吸收峰，SE的CO的伸缩振动特征吸收峰明显多于淀粉。同时，在SE的红外谱图中，未发现1800 cm-1处代表—COCl伸缩振动的特征吸收峰，表明—COCl官能团已转变为酯键。2920 cm-1处出现的吸收峰，为—CH2—伸缩振动特征吸收峰。另外SE中这两个吸收峰强度的增大，表明了酯化淀粉中长链烷基结构的增多。3400 cm-1处出现的特征吸收峰由—OH的伸缩振动引起，SE中相应峰值的降低，也表明淀粉中的羟基与—COCl发生反应，导致其疏水性提高。

以未改性木薯渣纤维制得的复合材料作为对照组，探究不同用量SE改性木薯渣纤维后制得复合材料力学性能的变化规律，结果如图3所示。由图3可图3不同SE用量对复合材料力学性能的影响 图4不同质量分数的NaOH对复合材料力学性能的影响知，当SE用量低于5%时，复合材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度随SE用量的增加而提高。当SE用量达到5%时，复合材料的拉伸强度、弯曲强度、冲击强度达到最高值，相比对照组分别提高了527%、240%、304%。这可能是因为SE作为大分子偶联剂在木薯渣纤维和PBS基体之间起到一个连接桥梁的作用，其疏水性的一端与疏水性的PBS基体通过相似的表面活性相结合；其亲水性的一端与木薯渣纤维上的羟基通过氢键结合，增加了PBS与纤维之间的界面结合力，从而增强了复合材料的力学性能。当SE用量超过5%时，复合材料的各项力学性能开始降低。有研究表明，复合材料的界面趋于饱和时，继续增大增容剂的用量，复合材料就会以三元共混物的形式存在[24]。过量的SE在木薯渣纤维表面形成一个多分子层，木薯渣纤维与PBS基体间的界面结构变得不均一，导致其复合材料力学性能下降。

以同样的方式探究不同质量分数的NaOH改性木薯渣纤维后制得复合材料力学性能的变化规律，结果如图4所示。由图4可以看出，当NaOH溶液质量分数低于3%时，NaOH改性木薯渣纤维后制得复合材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度随NaOH溶液质量分数的增加而提高。当NaOH质量分数为3%时，经NaOH改性的木薯渣纤维制备的复合材料的拉伸强度、弯曲强度和沖击强度分别达到最高值，相比对照组分别提高了344%、723%和533%。这可能是因为适当质量分数的NaOH改性木薯渣纤维后，除掉了木薯渣纤维表面的部分杂质，使得木薯渣纤维的长径比增大，并且木薯渣纤维表面变得更加粗糙，木薯渣纤维的比表面积有所增大。同时NaOH对木薯渣纤维还具有溶胀作用，会增大木薯渣纤维与PBS基体直接的有效接触面积[25]，因此，提高了木薯渣纤维与PBS基体之间的界面结合力。当NaOH质量分数超过3%时，复合材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度开始降低。结果表明，用于木薯渣纤维表面改性的NaOH质量分数较低或者过高都不利于复合材料力学性能的提高。

为了探究SE和NaOH共同改性木薯渣纤维对其复合材料力学性能的影响，分别使用质量分数3%NaOH、5%SE以及二者共同改性木薯渣纤维后制得复合材料的力学性能，结果如图5所示。由图5可以看出，用3%NaOH和5%SE共同改性木薯渣纤维制备的复合材料相比只用3%NaOH或5%SE改性制备的复合材料的拉伸强度、拉伸模量和冲击强度都有所提高。这可能是因为在改性木薯渣纤维过程中，NaOH改性不仅增加了木薯渣纤维表面的活性点，使得木薯渣纤维的长径比和比表面积均有所增大，还提图5木薯渣纤维经过不同改性制得的复合材料的力学性能注 （a）5%SE改性的木薯渣纤维；（b）3%NaOH改性的木薯渣纤维；（c）未改性木薯渣纤维制备的复合材料；（d）5%SE改性木薯渣纤维制备的复合材料；（e）3%NaOH改性木薯渣纤维制备的复合材料；（f）5%SE3%NaOH共同改性木薯渣纤维制备的复合材料。

当复合材料受到外力作用时，木薯渣纤维沿着受力方向运动，由于SE疏水性的一端与PBS基体通过相似的表面活性能更好的结合，从而增加了PBS基本与木薯渣纤维之间的拉伸强度与冲击强度。然而，使用3%NaOH和5%SE共同改性木薯渣纤维制备复合材料的弯曲性能相比只用3%NaOH或5%SE改性制备的复合材料有所下降。这可能有两方面的原因，一方面是因为NaOH处理木薯渣后，使得木薯渣纤维的比表面积有所增大，增加了SE与纤维的结合率，导致SE已经不能更好的填补NaOH处理木薯渣纤维后表面暴露出的更多的官能团；另一方面是因为SE的使用使得复合材料的结晶度有所降低（如下结晶性能分析），使得纤维的柔顺性增大，当受到外力时，体系更容易流动，从而使得弯曲强度有所降低。

23复合材料的形貌表征

为了进一步分析上述经过不同改性的木薯渣纤维以及各自制备的复合材料中界面结合情况，采用SEM对上述改性的木薯渣纤维及其制备的复合材料的形貌进行表征，结果如图6所示。由图6（a）可见，经过5%SE改性后木薯渣纤维表面比较光滑，纤维表面的裂痕基本消失。由图6（b）可见，经3%NaOH改性的木薯渣纤维表面较为粗糙，长径比明显增大。图6（c）为对照组的木薯渣纤维所制备的复合材料的断面，可以看出未改性木薯渣纤维制备的复合材料的断面比较粗糙，并且有团聚成块的木薯渣纤维出现在基体中，此外在断面上还出现了一些不规则的孔洞。这说明未改性的木薯渣纤维与PBS基体之间的分散性和界面结合强度较差。由图6（d）可知，以5%SE改性的木薯渣纤维所制备的复合材料的断面，由于纤维脱离而产生的孔洞明显减少，大部分木薯渣纤维包埋在PBS基体中，且二者的界面较图6（c）中复合材料更紧密，说明二者之间存在一定的黏附力。相比图6（c）和图6（d），以3%NaOH改性和3%NaOH与5%SE共同改性制得的复合材料中木薯渣纤维与PBS基体间的界面结合状况较好，这与力学性能的研究结果一致。

4复合材料结晶性能分析

为了进一步分析不同表面改性木薯渣纤维与PBS基体界面结合的情况，采用XRD对复合材料的结晶性能进行分析。

木薯渣纤维经过不同改性后制备得到的复合材料断面的XRD图及结晶度分别如图7和表2所示。由图7可知，检测样品衍射峰位置基本一致，在2θ=2276°和1982°均出现衍射峰。由表2可知，相比未改性木薯渣纤维制备的复合材料，5%SE改性木薯渣纤维制备的复合材料的结晶度降低，这可能是由于SE的长链和PBS基体的长链与纤维的刚性表面缠绕形成新的界面导致了复合材料的结晶度下降。3%NaOH改性木薯渣纤维制备的复合材料的结晶度相比未改性木薯渣纤维制备的复合材料增大，这是由于NaOH除去了木薯渣纤维中的半纤维素和木素非结晶纤维，导致NaOH处理后的木薯渣在PBS基体中具有成核剂的作用，从而提高了复合材料的结晶度。结晶度的提高有助于可降解复合材料机械性的能增强[26]。共同改性木薯渣纤维制备复合材料的结晶度介于只用一种表面改性剂木薯渣纤维制备的复合材料结晶度之间。这可能是由于NaOH提高了纤维的刚性，而SE改变NaOH改性过的纤维表面的柔性，从而使其与PBS基本间的结构规整性有所下降，导致共同改性木薯渣纤维制备的复合材料的结晶度相比只以NaOH改性木薯渣纤维制备的复合材料结晶度略有下降。这与力学性能结果分析一致。

25NaOH与SE增强复合材料力学性能的机理分析

通过以上的实验分析，推测NaOH与SE改性木薯渣纤维增强其复合材料的机理如图8所示。由图8可知，由于NaOH改性木薯渣纤维增加了纤维表面的活性点，使得木薯渣纤维的长径比和比表面积有所增大，

3结论

31淀粉与辛酰氯通过酯化反应得到酯化淀粉（SE），提高了淀粉的疏水性。相比未改性木薯渣纤维来说，使用5%SE改性木薯渣纤维与聚丁二酸丁二醇制备的木薯渣PBS复合材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度分别提高了527%、240%和304%。

32相比未改性木薯渣纤维来说，使用质量分数为3%NaOH改性木薯渣纤维制备的木薯渣PBS复合材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度分别提高了344%、723%和533%。

33使用5%SE和3%NaOH改性木薯渣纤维制备的木薯渣PBS复合材料的拉伸性能与冲击性能相比只用SE或NaOH改性木薯渣纤维制备的复合材料有所提高。由于NaOH改性木薯渣纤维增加了纤维表面的活性点，使得木薯渣纤维的长径比增大和比表面积有所增大，提高了木薯渣纤维与SE之间的结合率，使得更多的SE疏水性的一端与PBS基体通过相似的表面活性更好的结合，从而更好的增强复合材料的界面结合力。

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（责任编辑：吴博士）