袁宏佳，郭洪明，梅 娇，刘兴文，姜 展

（重庆市北碚区中医院，重庆 410007）

痔疮外洗方为中华人民共和国卫生部部颁标准收载的散剂，是我院常用医院制剂，由芒硝、黄连、鱼腥草等组成，具有祛毒止痒、消肿止痛等功效，临床用于治疗痔疮漏疮、肛门痛痒疗效显著。方中黄连具有清热燥湿，泻火解毒的作用［1］。其主要有效成分为表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱等生物碱。参考相关文献［2-10］，选择盐酸小檗碱作为本试验的指标成分，并采用高效液相色谱法测定其含量，为痔疮外洗颗粒的质量控制提供依据。

1 仪器与试药

LC-20AT液相色谱仪（日本岛津），SPD-20A紫外检测器（日本岛津），LC-solution色谱工作站，色谱柱：InertSustain C18，5μm，4.6mm×250mm（日本岛津），十万分之一电子天平（瑞士梅特勒公司），SY1200T型超声仪（上海声源超声波仪器设备有限公司），PTK-R1-10L型实验室超纯水机（帕泰克）。

盐酸小檗碱对照品（中国药品生物制品检定所提供：批号713-9404），痔疮外洗颗粒（由北碚区中医院制剂室生产，批号：2017040-1，2017040-2，2017040-3），乙腈为色谱醇，水为超纯水，其余化学试剂为分析纯。

2 试验方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：InertSustain C18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（30：70）；流速：1.0mL/min；检测波长：345nm；进样量：10μL；柱温：30℃；理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算大于15000。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取盐酸小檗碱对照品约16mg，置于100mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得浓度为160μg/mL的对照品溶液。再精密吸取对照品溶液0.5、1、2、4、8mL，分别置于10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得盐酸小檗碱对照品稀释贮备液，并分别标记为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ。

2.3 供试品溶液的制备

称取痔疮外……