2-甲基苯并咪唑的合成工艺研究
2018-08-29
(1.四川化工职业技术学院,四川泸州,646005;2.泸州职业技术学院,四川泸州,646005)
2-甲基苯并咪唑作为重要原料,在医药和染料行业中具有广泛的应用。其合成方法主要在多聚磷酸、盐酸、硼酸等催化下,邻苯二胺与乙酸环合得到。钱永等[1]以强酸性阳离子交换树脂为催化剂在微波照射下进行2-甲基苯并咪唑的合成,得到84.8%的收率;许剑平[2]研究了在无强酸催化下合成2-甲基苯并咪唑,收率为82.4%;杨亚婷等[3]研究了在锌粉存在下2-甲基苯并咪唑的合成,收率达到87.6%,而在后处理中,因为要使用碱调节pH值为8左右,产生的锌离子容易沉淀析出,影响产物的纯度。余亚美等[4]在微波照射下,以多聚磷酸为催化剂,环合,得到84.6%的收率;李琴等[5]在合成5-碘-2-甲基苯并咪唑时,使用原乙酸三乙酯与碘代邻苯二胺在等摩尔的乙酸催化下环合,得到95%的收率。
本研究用盐酸为催化剂,邻苯二胺与乙酸进行环合制备2-甲基苯并咪唑,考察了反应条件对收率的影响。
1 实验部分
1.1 主要仪器和试剂
仪器:WRS-1熔点测定仪(上海精密科学仪器有限公司),DF101S集热式恒温加热搅拌器(巩义英峪高科仪器厂)。
试剂:邻苯二胺,冰乙酸,盐酸,氢氧化钠,均为分析纯。
1.2 实验方法
在500 mL三口烧瓶中,加入20 g邻苯二胺,4~5 mol/L盐酸,一次性加入冰乙酸,逐步升温到一定温度,保温搅拌1.5 h。快速冷却到45℃左右。补加100 mL水稀释反应液,用10%NaOH中和至微碱性(pH值=8.5~9),冷却,过滤,用水洗涤至中性,放入真空干燥箱中,在80℃干燥至恒重,得淡黄色固体,即为2-甲基苯并咪唑。
2 结果与讨论
2.1 配料比对收率的影响
在邻苯二胺投料量为20 g,反应温度为100℃,反应时间2h,4 mol/L盐酸用量为100 mL的条件下,考察了配料比对收率的影响,结果见表1。……
