农药原药和制剂的分析方法
——CIPAC分析手册 O卷的分析方法
2018-08-07吴进龙姜宜飞宋俊华王胜翔张宏军
吴进龙,武 鹏,姜宜飞,宋俊华,王胜翔,张宏军
(农业部农药检定所,北京 100125)
国际农药分析协作委员会于2017年出版了CIPAC手册O卷。为使中国农药分析工作者便于了解、参考和采用国际标准分析方法,笔者将CIPAC手册O卷中20种农药分析方法(涉及17种原药和27种制剂)以方法概要的形式作了综合性翻译。力求篇幅短小,分析参数详尽。本文内容按此书卷的农药排列顺序编号,并标注农药中英文名称、CIPAC代码和分析方法。
1 吲唑磺菌胺(Amisulbrom,789)-HPLC法
称取约含100mg吲唑磺菌胺的试样于100mL容量瓶中,加入90mL流动相溶液超声溶解1min,再用流动相溶液定容,混匀待用。采用紫外检测器检测(λ=254nm),外标法定量测定。以乙腈+0.01%磷酸溶液=75+25(v/v)为流动相,流速1.0mL/min,经过250mm×4.6mm(i.d)、内填YMC Pack Pro C18的5μm色谱柱分离,柱温40℃。保留时间:9min。
2 溴鼠灵(Brodifacoum,370)-HPLC法
称取约含15~25mg溴鼠灵的试样于100mL容量瓶中,加入80mL乙腈超声溶解5min,冷却至室温,用乙腈定容,再用乙腈稀释2倍待用。采用紫外检测器检测(λ=266nm),外标法定量测定。以乙腈/0.1%磷酸溶液(v/v)的程序淋洗液(表1)为流动相,流速1.5mL/min,经过50mm×4.6mm(i.d)、内填Zorbax Eclipse XDB-C18的1.8μm色谱柱分离,柱温50℃。保留时间:cis异构体5.0和trans异构体5.2min。

表1 溴鼠灵程序淋洗液
3 溴虫腈(Chlorfenapyr,570)-HPLC法
称取约含25±5mg溴虫腈的试样于50mL容量瓶中,加入30mL乙腈超声溶解10min,冷却至室温,用乙腈定容至刻线。采用紫外检测器检测(λ=300nm),外标法定量测定。以0.5mL/L乙酸乙腈溶液/0.5mL/L乙酸水溶液(v/v)的程序淋洗液(表2)为流动相,流速2.0mL/min,经过50mm×4.6mm(i.d)、内填HALO C18的2.7μm色谱柱分离,柱温25℃。保留时间:10min。

表2 溴虫腈程序淋洗液
4 氰霜唑(Cyazofamid,653)-HPLC法
称取约含85mg氰霜唑的试样于50mL容量瓶中,加入40mL乙腈超声溶解5min,冷却至室温,再用乙腈定容至刻线,混匀待用。……
