李国烈，杜 鑫，苏 旭，覃明丽，蒋金芳

(南充农产品质量监测检验中心，四川 南充 637000)

吡虫啉和啶虫脒是新一代烟碱类农药，具有杀虫谱广、持效期长、内吸性强、不易挥发、高效、低毒等特点[1-2]。吡虫啉能有效防治鞘翅目、同翅目、鳞翅目和双翅目类害虫，同时可杀灭对有机磷农药等传统杀虫剂有抗药性的害虫[3-4]。啶虫脒是吡虫啉的一种开环衍生物，除具有吡虫啉良好的杀虫活性外，还有优良的杀卵活性，而且与常规农药无交互抗性[5]。由于这两种杀虫剂的显著优势，近年来被广泛用于果桑生产中，主要用于防治桑木虱、白粉虱、蚜虫、桑毛虫、桑椹瘿蚊、桑尺蠖、桑天牛、桑蓟马和红蜘蛛等病虫害[6-11]。但在实际生产中，由于用药不当会造成桑葚中化学农药残留污染，危害人类健康和产业发展[12]。到目前为止，尚未见关于吡虫啉和啶虫脒在桑葚中的残留检测报道。本试验建立了桑葚中吡虫啉和啶虫脒残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)，以期为桑葚中吡虫啉和啶虫脒的残留检测提供技术参考。

1 材料与方法

1.1 试验药品和试剂 吡虫啉和啶虫脒(Krexiom-methyl)标准品购于农业部环境保护科研监测所(编号分别为GSB-1890-2008和SB-108-2008)，甲醇、乙腈，甲苯，甲酸均为色谱级，购自Fisher公司。

1.2 仪器和设备 超高效液相色谱-质谱仪(Waters，UPLC-TQS)，色谱柱(Waters，Xbridge C18，3.5μm 3.0×50mm)，超纯水仪(Millipore，Milli-Q)，旋涡混合器(IKA，Vortex Genius 3)，摇床(IKA，HS501)，离心机(Sigma，3-18KS)，氮吹仪(Organomation，N-EVAP112)，固相萃取小柱(Agilent，Mega BE CARB/NH2500mg/6mL)，固相萃取装置(Agilent)，50mL离心管(Eppendorf)以及微孔滤膜(津腾，PTFE 0.22μm)等。

1.3 样品前处理 准确称取匀浆后的桑葚样品10.00g于50mL离心管中，加入20.00 mL乙腈，置于摇床上振摇30min，加入5g氯化钠，盖上塞子，剧烈震荡1min，置于离心机中10 000r/min离心10min，移取上清液10.00 mL待净化。……