山东 胡海昊 张传迎

化学实验是高考盛宴中的传统菜系，且是压轴菜系，是历年考生颇感头疼的一个题型。该类题目往往以仪器的组装、实验的改进、评价和设计等为考查方向，考查考生分析和解决问题、实验操作、实验设计和创新等能力。根据实验中是否含有计算题型，也可以将综合实验分为定量实验与定性实验。文章结合近年的高考试题，将实验题的突破技巧予以诠释和解读。

突破点一：明确实验目的，建立答题模板

【例1】(2017·全国卷Ⅰ·26题节选)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

回答下列问题：

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是__________。f的名称是__________ 。注意直形冷凝管、球形冷凝管在实验中的不同用法

(3)清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水。重复操作2～3次。倒吸，在多数实验中要避免，而在本题中得到了有益的作用

(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。

【答案】(1)避免b中压强过大

(2)防止暴沸 直形冷凝管

(3)c中温度下降，管路中形成负压

(4)①液封，防止氨气逸出

【解题策略】

实验简答题答题模板

(1)滴定终点的现象：

当最后一滴××滴入时，锥形瓶中溶液恰好由××颜色变成××颜色，且半分钟内不复原或不褪色。

(2)实验操作:

②沉淀剂是否过量的判断方法：静置，向上层清液中继续滴加少量沉淀剂，若无沉淀产生，则证明沉淀剂已过量。

③洗涤沉淀操作：将蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，待水滤出，重复2～3次即可。

④判断沉淀是否洗净的操作：取少量最后一次洗涤的滤液，滴加××试剂，若没有××现象，证明沉淀已经洗净。

(3)易混淆的两种结晶方法：

①溶解度受温度影响较小的溶质转化为晶体的操作：蒸发→结晶→过滤→洗涤→干燥。

②溶解度受温度影响较大或带结晶水的溶质转化为晶体的操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥。

(4)简单实验的设计：

操作(取样，加入××)⟹现象 (如果有××生成)⟹结论(说明××的是××)。

(5)熟悉常考仪器作用的叙述：

实验仪器①中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰。

实验仪器②的作用：干燥或除去气体中的杂质。

实验仪器③的作用：吸收尾气，防止污染空气。

实验仪器④的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响。

实验仪器⑤的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大。

实验仪器⑥的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量。

实验仪器⑦的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值。

实验仪器⑧中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率。

突破点二：准确连接装置，理解操作顺序

【例2】(2016·全国卷Ⅰ·26题节选)氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题：

氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的________，反应的化学方程式为__________

______________________________。考查基本知识：氨气的制备，注意气体发生装置不同，则反应原理不同

②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为发生装置→________________________(按气流方向，用小写字母表示)。目的：氨气的提纯、收集。理解不同装置的作用，则仪器连接就会水到渠成

②dcfei

【解题策略】

1．实验流程

2．装置连接顺序

(1)分析各装置的作用，按实验流程连接；填接口连接顺序时还应注意：洗气或干燥气体时导气管长进短出，干燥管大口进小口出。

(2)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无味的气体，最后除水蒸气。

(3)检验混合气体时：先检验水蒸气，再检验并除去较活泼气体，最后检验其他气体。如蔗糖与浓硫酸反应时混有少量SO2、CO2及水蒸气，应先用无水CuSO4检验水蒸气，再用品红溶液检验SO2，用酸性高锰酸钾溶液除去SO2，然后用澄清石灰水检验CO2。

突破点三：化学实验中的计算

【例3】(1)(2017·全国卷Ⅱ·28题)某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ.取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。

Ⅱ.酸化、滴定

①取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用amol·L-1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为__________；注意滴定终点描述的关键点

若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为________mg·L-1。此题为间接氧化还原滴定，根据得失电子守恒确定各物质的比例关系

②上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏________(填“高”或“低”)。

(2)(2017·全国卷Ⅰ·27题节选)Li4Ti5O12和LiFePO4都是锂离子电池的电极材料，可利用钛铁矿(主要成分为 FeTiO3，还含有少量MgO、SiO2等杂质)来制备。工艺流程如下：

①Li2Ti5O15中Ti的化合价为+4，其中过氧键的数目为________。对化合价的考查，注意通过已知化合价的Li、Ti，确定-1、-2价氧元素的数目即可

②若“滤液②”中c(Mg2+)=0.02 mol·L-1，加入双氧水和磷酸(设溶液体积增加1倍)，使Fe3+恰好沉淀完全即溶液中c(Fe3+)=1.0×10-5mol·L-1，此时是否有Mg3(PO4)2沉淀生成？__________(列式计算)。

FePO4、Mg3(PO4)2的Ksp分别为1.3×10-22、1.0×10-24。考查Ksp的基本运算及溶度积规则

【答案】(1)①蓝色刚好褪去 80ab②低

(3)45.0%

【解题策略】

1．有关滴定的计算

(2)氧化还原滴定的计算：主要根据氧化还原的化学方程式、离子方程式或关系式计算。如：

2．其他计算