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HS/GC-MS/MS法检测海产品中二甲苯

2018-08-02周秀锦杨会成邵宏宏相兴伟

分析测试学报 2018年7期

周秀锦,杨会成,邵宏宏,张 静,相兴伟,韩 超,郑 斌

(1.舟山出入境检验检疫局,浙江 舟山 316000;2.浙江海洋开发研究院,浙江 舟山 316000;3.温州出入境检验检疫局,浙江 温州 325000)

二甲苯是有机化工的重要原料,广泛应用于涂料、橡胶、医药和农药等多个行业,美国政府工业卫生学家会议(ACGIH)[1]将其归类为A4级,属于低毒类化学物质。国内外因二甲苯引发的急、慢性中毒案件时有发生,主要与摄入含有二甲苯的物质以及生活、工作环境中接触二甲苯有关[2-4]。二甲苯的检测方法主要有气相色谱法(GC)[5-7]、气相色谱-质谱法(GC-MS)[8-10]、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)[11-12]等,但研究对象大多为大气、海水[13]、底泥沉积物[14]、尿液和血液[15-18]等基质。前处理方法有固液萃取、顶空进样、固相微萃取和吹扫捕集等,其中固液萃取操作繁琐、样品前处理时间较长、易造成二甲苯损失且重现性差;固相微萃取因样品用量小、方便灵活而成为目前的研究热点,但设备和耗材相对昂贵限制了其普及性;吹扫捕集虽可解决二甲苯损失的问题,但与之相比,动态顶空进样更为简单、快速,且在分析过程中不易引入溶剂、基质干扰小,常作为挥发物的前处理方式。目前尚未见GC-MS/MS法测定海产品中二甲苯的研究报道,本文采用直接动态顶空技术与GC-MS/MS相结合的方法,建立了一种海产品中二甲苯3种同分异构体的HS/GC-MS/MS检测方法,并应用于东海区域海产品中二甲苯的分析检测。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

GCMS-TQ8040气相色谱-质谱联用仪、AOC-5000 plus顶空进样器(日本岛津公司);20 mL顶空进样瓶;……

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