文/杨欣卉 周瑜

1 引言

GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》要求禁用可分解致癌芳香胺染料（俗称禁用偶氮染料）。作为必检项目，随着质量监管力度的加大，禁用偶氮染料的检测量不断增长，而阳性检出率一路走低，据我院统计，阳性检出率约2%。检测方法按照GB/T 17592—2011《纺织品 禁用偶氮染料的测定》执行，操作需经过硅藻土萃取、旋转蒸发浓缩、氮吹等步骤，存在以下缺点：（1）检测程序复杂，试验时间长。（2）成本高，不环保。需要消耗大量的硅藻土柱和有机溶剂。大量有机溶剂的使用严重影响试验人员健康和周边环境。（3）试验过程的洗脱步骤，易受硅藻土柱质量影响，而市面上各种硅藻土质量参差不齐。试验过程的浓缩步骤难以控制，易将溶剂蒸干，对检测人员操作要求高。

由于检出率低，检测步骤复杂且不环保，快速筛选方法应运而生[1-4]，EN 14362-1:2012《纺织品-源于偶氮染料的某些芳香胺的测定方法 第1部分：经与不经萃取的纺织品中偶氮染料的测定》附录E，FZ/T 01133—2016《纺织品 禁用偶氮染料快速筛选方法 气相色谱-质谱法》，SN/T 3786.1—2014《进出口纺织品中禁用偶氮染料快速筛选方法 第1部分：气相色谱-质谱法》均采用不使用硅藻土柱的液液萃取方式。其中EN 14362-1:2012加入5mL含有内标的叔丁基甲基醚，再加入0.5mL氢氧化钠溶液、7g氯化钠，振摇萃取反应液中芳香胺；后两者为加入10mL含有内标的乙酸乙酯，振荡萃取10min后加入1g无水硫酸钠，取上层清液进行GC/MSD分析。

在萃取过程中，上述标准要求使用机械振荡器振荡，利用静置或离心方式使两相分层。……