饶钦全，王 晖，蔡卫义

台州市环境监测中心站，浙江 台州 318000

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

双聚焦(DFS)高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪(HRGC-HRMS)(美国)。G4型二英烟道气等速采样器(意大利)；DEXTech全自动二英处理系统(含硅胶柱C1，氧化铝柱C2，活性炭柱C3，活性炭柱C4)(德国)；自动索氏提取仪(意大利)；旋转蒸发仪(意大利)；氮吹仪(美国)；采样内标US EPA23 SSS，提取内标US EPA23 ISS，进样内标US EPA23RS，二英原液NSS(美国)；标准参考物质(河流沿积物)SRM 1944(Standant Reference Material 1994，美国标准技术研究院,出厂日期：2016-09-27)；甲苯、丙酮、二氯甲烷、正己烷(农残级)，美国J.T.Baker公司；壬烷(优级纯)；XAD2 树脂，美国Sigma Aldrich公司，树脂用丙酮洗净后，再用甲苯索氏提取16 h以上；石英纤维滤筒，Muntell，用前放入马弗炉中600 ℃下加热6 h；实验用水为超纯水等。

1.2 样品采集

选择生活垃圾焚烧炉(炉排炉的烟道内径为1.6 m)、化工废气焚烧炉(蓄热室焚烧炉的烟道内径为0.7 m)和危险废物焚烧炉(回转窑的烟道内径为1.5 m)作为废气采样源，按照《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157—1996)[21]标准要求，设置好采样点数和断面位置。连接好G4型二英烟道气等速采样装置，并检查系统气密性，采样前加入13C标记的采样内标US EPA23 SSS。在等速采样模式下，热烟气通过采样枪经过120 ℃的尘捕集室，进入循环冷凝器并接收冷凝水。冷却的烟气进入XAD2 树脂，气态的PCDD/Fs 被树脂捕集。及时清洗的采样管和连接管，得到清洗液与冷凝水一并保存在棕色瓶中。收集到的清洗液和冷凝水、烟尘和XAD2树脂密封避光保存，运回实验室分析。

1.3 样品前处理

将清洗液、冷凝水用二氯甲烷液液萃取，萃取液浓缩后加350 mL甲苯，与干燥后的石英纤维滤筒和树脂一起索氏提取24 h以上，提取前加入13C标记的提取内标US EPA23 ISS。……