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顶空固相微萃取−气相色谱串联质谱法检测石油样品中的痕量多环芳烃

2018-06-28薛锦锋田琳琳梁丽军

刑事技术 2018年3期
关键词:优化检测

薛锦锋,田琳琳,沈 磊,梁丽军

(浙江省嘉兴市公安局刑科所,浙江 嘉兴314001)

多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是煤、石油、木材、烟草、有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,广泛分布于天然环境中,属于持久有机污染物,具有极强的致癌毒性。迄今已发现有200多种PAHs,有相当部分具有致癌性,其中常见的有16种同类物质[1]。石油是多环芳烃在自然界的主要存在源,在与石油相关的案件中,多环芳烃痕量组分的检测是石油检测的一个重点。近年来,顶空固相微萃取(HS−SPME)技术逐渐被人们关注,因其集取样、萃取及富集于一体,萃取快速、操作简单,便于实现自动化而广泛用于挥发性物质分析研究中。多采用固相微萃取-气质联用技术进行检测,但单级质谱技术的分析灵敏度较低,不能满足痕量组分的检测。本文在文献报道[2-4]基础上,利用顶空固相微萃取−气相色谱−三重四极杆串联质谱(GC/MS/MS)方法,对石油中的16种多环芳烃,采用多离子反应监测(MRM)技术,选择适当的母离子进行二次质谱分析,获得了比单级质谱选择离子检测(SIM)技术更多的碎片信息(母离子加子离子),同时有效去除了基质离子和其它物质的干扰,为石油样品中的多环芳烃痕量组分的检测提供了方法和依据。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Bruker SCION TQ−456GC 三重四极杆气相色谱/质谱联用仪及液体-顶空-固相微萃取三合一自动进样器(美国,布鲁克公司);固相微萃取装置:65 μm PDMS/DVB、100 μm PDMS 和 85 μm PA 3 种萃取头(美国,supelco公司)。

16种 PAHs混合标准溶液40 mg/L(美国,sigma-Aldrich公司);……

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