冼丽屏 陈炳耀 姚荣茂 温海军

摘 要：采用璜基水杨酸在PH值在9～11的条件下对三价铁的显色反应，与不同标准浓度的显色后的铁溶液进行目视比色，得出该气相二氧化硅的全铁或三价铁含量的范围。

关键词：气相二氧化硅铁含量测定；目视比色法测量铁含量；铁含量测定；三价铁的显色反应

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.11.025

气相二氧化硅又称气相白炭黑，广泛用于硅橡胶、塑料和涂料等化工行业中作为填料大量使用。因气相二氧化硅生产工艺中，极易带入三氧化二铁，控制不好还会超出标准，当气相二氧化硅中铁（主要以Fe2O3形式存在） 超标，会影响硅橡胶、塑料等产品的性能、外观黄变，因此要对该指标进行控制首先要测出其含量范围。如今国标中采用火焰原子吸收光谱（FA A S） [1] 或用电感藕合等离子体原子发射光谱（IC P-A ES ）[2]对气相二氧化硅中全铁含量进行检测，但仪器较为昂贵，难以普及，在此介绍一种目视比色法检测气相二氧化硅中的全铁的含量范围，该法操作简单、便宜，更易为中小型企业接受。

1 原理

气相二氧化硅里的主要成分为二氧化硅，化学式为SiO2，纯的SiO2无色，常温下为固体，不溶于水，不溶于酸，除了氢氟酸及热浓磷酸，还能和熔融碱类起作用。利用该特性采用一定浓度的盐酸将样品中Fe3+、Fe2+溶于水中，再将水样中亚铁用过硫酸铵氧化成Fe3+ 在PH值为 9～11的条件下与磺基水杨酸生成黄色络合物。磺基水杨酸，即2-羟基-5-磺基苯甲酸，在不同的酸碱度下，可与Fe3+逐级形成络合比为1～3的有色络合物，已广泛用于铁的比色测定[3]。

2 测量范围

本法的测定范围为0～500mg/kg， 测定结果为气相二氧化硅中的全铁。

3 仪器

50mL具塞比色管。

4 试剂

（1）浓盐酸，优级纯（密度 1.19g/cm3）；

（2）1mol/L盐酸（HCl）溶液；（此溶液可密闭保存于低温干燥环境中6个月）

（3）10%磺基水杨酸溶液；（此溶液可密闭保存于低温干燥环境中6个月）

（4）铁标准溶液：贮备溶液（1mL含 0.1mg铁）。称取 0.1000g纯铁丝，加入50mLCHCL=1mol/L，加热全部溶解后，加少量过硫酸铵，煮沸3min后移入1L容量瓶中 用除盐水稀释至刻度；或称取0.8634g硫酸高铁铵溶于50mLCHCL=1mol/L 中待全溶后转入1L 容量瓶中用除盐水稀释至刻度。（此溶液可密闭保存于低温干燥环境中6个月）

（5）工作溶液：取 上 述 贮 备 液 100ml注 入 1L容 量 瓶 中 加 入50ml1mol/L盐酸溶液，用除盐水稀释至刻度。（此溶液不宜存放，此溶液可密閉保存于低温干燥环境中1周）

5 测定方法

5.1 铁标准溶液的配置

按表 A1取一组铁工作液注于一组50mL具塞比色管中，分别加入1mL浓盐酸，用除盐水稀释至约40mL，加4mL磺基水杨酸溶液，摇匀，加浓氨水约4L摇匀，使 PH值达 9～11（用PH试纸测量），用除盐水稀释，至刻度。

5.2 样品处理

（1）铁含量在0～50 mg/kg的处理方法。将100mL具塞三角瓶用1+1 盐酸洗涤后再用除盐水清洗三次，然后称取1.0g样品于取样瓶中，再用1mol/L盐酸稀释至100mL，盖上塞子，将溶液搅匀后静置30min，取50mL上层清液于100～150mL的烧杯内，加入1mL 浓盐酸和约10mg 过硫酸铵（只测Fe3+无须加10mg 过硫酸铵）煮沸浓缩至约20mL， 冷却后移至比色管中并用少量除盐水清洗烧杯2～3次，洗液一并注入比色管中但应使其总体积不大于40mL。再加4mL磺基水杨酸溶液，摇匀，加浓氨水约4L摇匀，使 PH值达 9～11（用PH试纸测量），用除盐水稀释，至刻度，摇匀并显色。

（2）铁含量在50～500 mg/kg的处理方法。将1000mL具塞三角瓶用1+1 盐酸洗涤后再用除盐水清洗三次，然后称取1.0g样品于取样瓶中，再用1mol/L盐酸稀释至1000mL，盖上塞子，将溶液搅匀后静置30min，取50mL上层清液于100～150mL的烧杯内，加入1mL 浓盐酸和约10mg 过硫酸铵（只测Fe3+无须加10mg 过硫酸铵）煮沸浓缩至约20mL， 冷却后移至比色管中并用少量除盐水清洗烧杯2～3次，洗液一并注入比色管中但应使其总体积不大于40mL。再加4mL磺基水杨酸溶液，摇匀，加浓氨水约4L摇匀，使 PH值达 9～11（用PH试纸测量），用除盐水稀释，至刻度，摇匀并显色。

5.3 比色判定

用一张白纸作为背景，将5.2中显色后的样品比色管与5.1中铁标准溶液比色管进行目视比色，找到最接近的两支记录编号，查表A1，例如：颜色在3号和4号比色管之间，样品若是按5.2.1的处理方法，其的含铁量就在10～15mg/kg的范围内；样品若是按5.2.2的处理方法，其的含铁量就在100～150mg/kg的范围内。

6 注意事项

（1）为了保证显色正常应注意氨水浓度是否可靠。

（2）为了保证不受污染，取样瓶烧杯、比色管等玻璃器皿使用前均应用1+1盐酸清洗。

7 结语

虽然化学分析的自动化程度越来越高，仪器分析不断出现在检测方法中，但对于中小型企业来说，大量采用昂贵的仪器并不现实，以上是在工作中总结出的目视比色法检测气相二氧化硅中全铁或三价铁的含量范围，经过试验验证准确性堪比各种分析仪器——火焰原子吸收光谱（FA A S） 或用电感藕合等离子体原子发射光谱（IC P-A ES ），希望日后在气相二氧化硅铁含量检测中能提供参考和帮助。

参考文献：

[1]水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法[S].GB 11911-89.

[2]邓泽英.月青应 用电感耦合等离子体发射光谱法测定食品中的钙铁锌[J].粮油品技，食科90年1期第1卷21第3 质量控制.

[3]应文河.Fe （3+）与磺基水杨酸在不同酸度下所形成络离子的电荷数[J].分析化学，1984（10）：58-62.