张玉莲

（上海上药华宇药业有限公司，上海200001）

0 引言

高效液相色谱法是以液体为流动相，采用高压泵输送，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分经选择性作用被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析[1]。现今，高效液相色谱法已被广泛应用于中药材含量的检测等领域。在测量中，为评估测量方法的可靠性和测量结果的可信程度，需要对测量的不确定度进行评价。测量的不确定度是与测量结果相关联的参数，表征合理地赋予被测量值的分散性。测量的不确定度越小，测量的可靠性越大[2]。

本文通过建立高效液相色谱法测定含量的不确定度评定方法，对栀子苷含量测定的不确定度进行评价。

1 材料与仪器

1.1 材料

1.1.1 栀子药材

栀子药材为浙江温州基地直接购买，并经上海市中药行业专家张增良老师鉴定为茜草科植物栀子GardeniajasminoidesEllis[3]。

1.1.2 主要试剂

乙腈、甲醇（色谱级），购自德国默克公司。

1.2 主要仪器

Agilent1200Series高效液相色谱仪，安捷伦公司；METTLERTOLEDOXS205DU分析天平，梅特勒-托利多公司；Milli-QReference纯水机，密理博公司。

1.3 色谱条件

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15:85）为流动相；检测波长为238nm。理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于1500。

2 方法

2.1 对照品溶液的制备

取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含30μg的溶液，即得。

2.2 供试品溶液的制备

取本品粉末（过四号筛）约0.1g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声处理20min，放冷；……