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王水消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定矿石中汞含量

2018-06-20苏瑜玺

新疆有色金属 2018年4期
关键词:标准实验

苏瑜玺

(新疆维吾尔自治区有色地质勘查局七〇三队 伊宁 835000)

1 引言

采用水浴加热法消解样品,受热均匀,反应温度易于控制,消解过程中温度变化平稳有利于反应的进行。与其他消解方法相比,该方法操作简单、设备低廉,更适用于普通实验室。

本实验方法的原理为:

2 实验部分

2.1 实验材料

实验中的矿石样品来源于新疆有色金属地质勘查703队,将其编号为150401020~150401029。

2.2 实验主要仪器及主要试剂

实验中的主要仪器及主要试剂均来源于新疆有色金属地质勘查 703队,主要仪器如表 1,主要试剂如表2:

表1 实验的主要仪器

表2 实验的主要试剂

(1)实验用水均为去离子水,所用酸均为优级纯(分析纯盐酸中一般均含有较高浓度的汞),其他试剂均为分析纯;

(2)因 Hg的灵敏度非常高,故需特别注意来自各方面的污染,实验所用玻璃仪器都用体积分数为20%硝酸浸泡24h以上,用去离子水冲洗干净后使用。

2.3 实验所用国家标准物质

本实验所采用的国家标准物质GSS-12、GSD-8a均来源于物化探研究所。

2.4 标准溶液的配制

表3 实验中汞标准系列的配制

2.5 样品前处理

矿石样品先通过颚式破碎机进行初步破碎,再将破碎后的矿石颗粒倒入对碾机,进行二次粉碎。然后筛分得到粒径小于 100 µm 的矿石粉。经过缩分、盘磨、拌匀、缩分,得到均匀的矿石粉,再通过棒磨机进一步细磨,最后得到矿石粉。用电子天平准确称取0.2500 g(精确到0.0001 g)样品于25 mL的比色管中,用加液器准确加入10 mL 1:1的王水于比色管中并摇匀,放入电热恒温水浴锅……

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