猪肉中赛庚啶残留检测提取方法探究
2018-06-14福建省农产品质量安全检验检测中心福州350003
张 晶 福建省农产品质量安全检验检测中心 福州 350003
赛庚啶(二苯环庚啶,Cyproheptadine)为抗过敏药,主要用于治疗人的过敏性疾病。由于赛庚啶可在动物下丘脑食欲中枢对5-羟色胺拮抗,抑制下丘脑的饱觉中枢而刺激食欲、增加体重,因此,赛庚啶在动物养殖中非法使用后果较严重。2010年,农业部1519号公告将赛庚啶列入了《禁止在饲料和动物饮水中使用的物质》,制定了农业部标准《饲料中可乐定和赛庚啶的测定》[1],并纳入全国饲料质量安全
监测工作中。统计近几年的监测结果,发现猪饲料阳性率比较高。赛庚啶具有中枢神经系统抑制作用,人服用后会出现嗜睡、镇静、头晕、反应力下降等毒副作用。 目前,已开展对动物组织[2]、猪尿[3]、饲料[4]等方法研究,尚无猪肉中赛庚啶残留检测方法的相关标准。本文探索对猪肉中赛庚啶残留物不同前处理提取方法比较,确定经酶解提取、离心净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定猪肉中赛庚啶残留量,能有效排除干扰,而且该方法快速、简便、准确,可用于猪肉中赛庚啶残留量的测定。
1 仪器、试剂与材料
1.1 仪器 超高效液相色谱串联质谱仪(Waters TQ-SUPLC/MS/MS);瑞士梅特勒-托利多电子天平(AX105,感量 0.00 001 g);奥豪斯电子天平(AR3130,感量0.001 g);美国科俊高速冷冻离心机(D-37520);美国 Organomation 氮吹仪(N-EVAP)。
1.2 对照品 盐酸赛庚啶对照品,含量100%,批号usp1161000,由BESTOWN公司提供。
1.3 试剂 甲醇、甲酸、乙腈为色谱纯,水为超纯水,其余试剂均为分析纯。
1.4 赛庚啶贮备液的配制 精密称取盐酸赛庚啶对照品,用甲醇配制成含赛庚啶为1.0 mg/mL的标准贮备液。……
