廖洁丹,李智丽,张济培,陈建红,杨 鸿

(佛山科学技术学院生命科学与工程学院,广东 佛山 528225)

氟喹诺酮类(fluoroquinolones,FQs)是一类人工合成的抗菌药物,因其吸收好、组织浓度高、与其他药物交叉耐用性少等优点被广泛应用兽医临床和水产养殖。由于人们对FQs药物的不合理使用以及不遵守该类药物的休药期,食品中残留低浓度的药物诱导人类致病菌耐药性逐年增加,FQs在动物性食品中的残留问题引起广泛关注,国内外研究报道了动物性食品中兽药残留分析方法[1-2]。目前,牛奶中兽药残留的检测方法主要有微生物检测法[3]、分光光度法[4]、酶联免疫检测法[5-6]、胶体金免疫层析法[7]、高效液相色谱法[8-9]、高效液相色谱—质谱串联法[10]、毛细管电泳法[11]、适配体传感器检测法[12]等。我国国家标准《牛奶中氟喹诺酮类药物多残留的测定(GB29692-2013)》由于需专业的操作人员,且受设备条件、实验成本和操作繁琐等限制,使其在国内较难普及[13]。本研究旨在建立一种方法简单、快速、灵敏度高,同时满足检测牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留的检测方法。

1　材料与方法

1.1仪器与设备 高效液相色谱仪(Agilent 1100)、电子分析天平、离心机、微型混合器、多功能振荡器、微量移液器等。

1.2试剂 恩诺沙星对照品(含量100.0%)、盐酸环丙沙星对照品(含量99.8%)、沙拉沙星对照品(含量99.6%),购自中国兽医药品监察所;二氟沙星原料药(含量100.6%),购自广州惠华有限公司;柠檬酸、乙酸铵、三乙胺、甲醇、正己烷(国产分析纯);乙腈(色谱纯,Fisher Scientific公司);提取液为65 μL磷酸 +4 mL甲醇溶液;流动相:准确称取10.55 g柠檬酸和7.86 g乙酸铵,用去离子水溶解,加水稀释至1 000 mL,然后加三乙胺调pH值至2.4即为水相,水相与乙腈(85∶15,V/V)。……