温昊松

摘要：X射线荧光光谱分析方法在冶金、地质、化工、环保、生物等很多领域得到了不同程度的应用；铁矿石又是钢铁行业的重要原材料，其品质直接对钢铁行业产品的冶炼产生了直接性的影响；为了保证铁矿石的质量，X射线荧光检测法成了时间短、效果好的方法之一。本文以X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中应用为出发点进行展开分析，一共分析了粉末压片法XRF测定铁矿石、熔融法XRF测定铁矿石、钴内标法熔融测定铁矿石、其他方法五种，最后，从溶剂的选择、溶剂加量确定、内标元素的选择三个方面对X射线荧光法测定铁矿石多种元素分析方法研究和探讨。

关键词：X射线荧光法；铁矿石；多种元素

1.X射线荧光光谱分析在我国铁矿石分析中应用

1.1粉末压片法XRF测定铁矿石

粉末压片法XRF测定铁矿石在我国的铁矿石分析应用中比较广泛，主要的优势在于操作简单，分析时间短，速度快。运用人工配样的标准进行As、Sb、Bi精确检测。把天然基物加入到配置标准中去，前期进行半定量分析，选择一个代表作为基体，分别加入As、Sb、Bi等元素，配置出一定标准系列。使用峰侧背景校正法，对于As、Sb、Pb、Fe进行扫描并确定正偏角位置。对实际的铁帽样品进行模拟性实验，利用回归分析计算法进行经验系数的二次效应校正。这个过程中Pb对As、Bi谱线的重叠性干扰，是把铁帽模拟样本作为直接基体，调价不同量的干扰性元素，进而加以检测，最后计算出干扰系数大小。

1.2熔融法XRF测定铁矿石

铁矿石中不同的颗粒之间的矿物质组成存在着很大的差异，元素之间大小也存在着不一致性，这样使得粉末压片没有办法消除这些差异。上个世纪五十年代，国外一个发明家发明了玻璃熔X射线荧光测定铁矿石，得到了广泛性的应用。根据样品的不同性质，溶剂稀释情况差异，操作人员的差异，而选择不一樣的方法。大部分是单独使用Li2B4O7以十比一溶样比，1050摄氏度熔融制样对铁矿中的Fe、Si、Al、Ca、Mg、Mn、Ti、P、S等成分进行检测，随着稀释率的提高，高含量的精密度也随之上升。

1.3钴内标法熔融测定铁矿石

钴内标法熔融测定铁矿石也是经常使用的一种测量方法，采用钴内标方法，提高吸收的增强效应和仪器的漂移。在正常的状态下，内标元素和需要检测元素的X射线波长大都处于基体元素吸收限相同一边，两种元素吸收限制比较接近，基体对于这两种元素的吸收和增强效应没有太大的区别，因此，Co比较适合做铁内标元素的必要条件之一 。这种方法具有高效、操作简单等优点，这种方法的检测结果也精确的和化学方法保持着比对结果的一致性。

1.4其他方法

除了以上方法之外，还有其它常见的铁矿石元素检测方法，曾经王朝斗利用6头熔融炉对铁矿元素进行了检测，接着在BYL—20型加热式熔炉中加钴作为溶剂，保持1150摄氏度高温情况下熔融，对铁精矿元素进行分析，检测的结果满足了实际的社会需求。同时也取代了昂贵的进口熔融炉，降低了检测成本。

采用二比一的低稀释比溶样对铁矿石成分进行测量，也有着比较灵敏的精确分析度。对铁精矿中的Si、S、K含量进行特散比法和经验系数法的综合性基本校正和分析。这种综合性的方法能够在现场较快的进行准确的分析和应用。

2.X射线荧光法测定铁矿石多种元素分析方法研究

2.1溶剂的选择

熔融法是一个操作比较复杂、繁琐的过程，在这个过程中多操作人员的专业技能要求的也比较的高。但是它也具有着其明显的优势，可以利用熔融使有机物统一的结合起来，进行消除颗粒过大过小的影响。这种方法可以通过容积稀释的方法来降低基体的影响，从而提高它的测量结果准确度、精确度、可靠性。比如：纯四硼酸锂熔点高达九百摄氏度，能熔融铁矿石，但是由于粘性强和稳固性强、熔融性强的特点，需要进行分散，防止熔融时期因凝聚导致溶解不彻底的现象发生。这就需要操作人员溶剂进行称量，保证每一个样品在熔融的过程中都具有着统一性和一致性。

2.2溶剂加量确定

在纯溶剂无水四硼酸锂溶样使用中，熔片剥离效果相对来说不是很理想，容易粘住，这就需要加入一定分量的碳酸锂来增加它的流动性，由于其在熔融的过程中需要在里面进行旋转和摇摆，因此，在量的把握上需要一定的技术含量，不可加入太多溶剂和样品，这样很容易发生外抛的现象。

2.3内标元素的选择

检测中含有多种元素时，可以对特定的元素进行检测，加入内标元素，可增加其灵敏度，提高结果的准确度。使用内标法不但可以补偿吸收增强效应和仪器漂移，也能够消除玻璃熔融片表面纹理。像铁矿石中Fe含量相对较高，操作者采用不同的仪器或者不同的条件都会直接影响到它的强度，从而也影响了分析结果的精确度，因此可以看出，加入内标元素是为了消除各种外在因素的变化所产生的不定性影响。

总结：利用X射线荧光法对铁矿等元素的检测表现出了快捷性和高效性，在这个过程中，同时可以检测出其中的主要元素、伴生元素、有害元素等元素的含量。这就使得X射线荧光法在铁矿石检测中得到了广泛的应用，随着科技的发展，社会的进步，相关仪器的不断改进和改良，X射线荧光法就在现代化的铁矿石检测中发挥了重要的作用。在以往的铁矿石分析方法中，湿化学分析法，试样加工法之后，一般会采用碱熔后再进行溶解，加上矿石中元素比较复杂，在对各种元素的分析时，就需要首先进行一系列的沉淀、过滤、分离等复杂的过程进行对干扰因素的消除，这种传统的方法相对来讲比较的缓慢。除此之外在溶解分离的过程中由于人为因素造成的误差，这就需要根据实际情况进行数量上的限制，很难进行批量的分析和实验研究。长期以来，一直努力克服这种矿石分析时间长，过程复杂、精确度低、误差大的特点。争取在保证精确度为前提下，并在数据更为有效指导的生产下，进行分析时间提高工作效率。随着科技的提高，科技改变生活，也应用于生活，同时来源于生活，我们只有不断的与时俱进，进行分析方法，不断创新，这样才能进行一步的完善矿石分析的方法，把过程简单化，提高精确度，减少误差。

参考文献：

[1]李静，孙晓然，杨忠梅，秦丽红，李奇骏.熔融制样X射线荧光光谱法测定铁矿石成分[J].河北冶金. 2013（06）

[2]李小莉.X射线荧光光谱法测定铁矿中铁等多种元素[J].岩矿测试. 2008（03）

[3]高文红，陈学琴，张桂华，王文生.X荧光玻璃熔片法分析铁矿石[J].理化检验（化学分册）. 2002（02）

[4]胥成民，任丽萍，蒋海宁，吴非，王芳.X-射线荧光光谱粉末压片法测定进口铁矿中的主次元素含量[J].现代商检科技. 1998（06）

[5]华佑南，陈维范，赵寿驹.地质样品中27项元素的粉末压片法x射线荧光光谱测定[J].中国地质科学院南京地质矿产研究所所刊. 1989（04）

[6]苏秋玲，王德龙，李军.X射线荧光光谱钴内标法测定铁矿石中的铁、硅、铝[A].山东省金属学会理化检验学术委员会理化检验学术交流会论文集[C]. 2009