高效液相色谱法测定甲巯咪唑片的含量研究

2018-06-07赵冯

医药前沿 2018年16期

赵冯

（徐州市食品药品监督检验中心江苏徐州 221000）

甲巯咪唑片临床上用于治疗甲状腺功能亢进，目前《中国药典》使用酸碱中和滴定法对其含量进行测定，这种检测方法准确度低，误差大，没有较强的专属性。本文主要探讨的方法是高效液相色谱法，这种方法具有较强的专属性、灵敏度、重现性。

1.仪器和试药

电子天平XS205DU（METTLER公司），甲巯咪唑对照品（中国食品药品检定研究院），样品均是市场销售品。

2.方法和结果

1.1 色谱条件

流动相溶液是0.02mol/LKH2PO4（用H3PO4pH值调到3.2）-甲醇（87：13）；色谱柱为Kromasil C185μm，150mm×4.6mm,检测波长是254nm，流速1mL/min，进样量10μL。

1.2 标准曲线制备

精密称取25mg甲巯咪唑对照品，置于100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。精密量取1.0，3.0，5.0，7.0，9.0，12.0mL，分别置于50mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后，在按照上述色谱条件完成进样，并记录色谱图，将浓度作为横坐标，峰面积作为纵坐标建立线性回归方程，方程式A=44.53+4657.5C，r=1.0000（n=6）。5～60μg/mL甲巯咪唑浓度范围中和峰面积存在很好的线性关系。

1.3 供试品制备溶液

将样品研细，精密称取细粉相当于甲巯咪唑5mg，置于200mL的量瓶中，加水适量，振摇30分钟使溶解，稀释至刻度，过滤，取滤液作为溶液供试品。按上述色谱条件进样，记录色谱图。根据处方选择合适比例的辅料，制作空白样品，按相同方法制备空白品溶液，并进样，在与对照品峰相同位置处没有色谱峰出现（见图1）。