宋磊

摘 要：本实验采用微波消解法，利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解，电热板进行赶酸，用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。空白样品浓度低于方法检出限，RSD<1%，RE<3%，加标回收率在94.0%～106%之间。该方法操作简单、安全，重现性和稳定性好，准确度高，可同时测定土壤中多种重金属含量。

关键词：微波消解-ICP-MS法 赶酸 重金属

中图分类号：TH843 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2018）01（a）-0097-02

在环境监测工作中，快速准确测定土壤中的重金属含量是一项十分重要的任务，其中最为关键、最为重要、难度最大的环节是消解过程。常见的消解方法有电热板消解法、微波消解法、全自动消解法等，不同的消解方法对土壤中重金属含量的测定影响很大。电热板消解法耗时长、重现性差、酸用量大、消解过程不易掌控，对实验操作人员的要求高、伤害大；微波消解法样品用量小、酸用量小、操作简便，目标分析物损失小；全自动消解法自动化高、危险性小、立体加热均匀、一次性处理样品量大[1-3]。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

7700e型电感耦合等离子体质谱仪（美国Agilent公司），MDS-6G型微波消解仪，DT24-20F型电热板，AL204万分之一电子分析天平。浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯；实验用水为超纯水；金属标准储备液、内标液、调谐液均由美国Agilent公司提供，批号分别为G8500-6940、G5188-6525、G5188-6564；氩气纯度为99.999%；土壤为国家标准样品GSS-25。

1.2 前处理过程

取0.1g（准确至0.0001g）土样，置于消解罐中，加入1mL浓盐酸、4mL浓硝酸、1mL氢氟酸、1mL过氧化氢，将其放入微波消解装置设定程序，使样品升高到130℃，保持10min；升高到150℃，保持5min；升高到180℃，保持10min；升高到190℃，保持15min。消解完成后冷却至室温，于电热板上150℃敞口赶酸至近干，用超纯水定容至50.0mL。……