宋宁慧 徐怀洲 吉贵祥 张圣虎 张芹 郭敏 石利利

摘 要 建立了超高效液相色谱-串联四极杆复合线性离子阱质谱（Ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-linear ion trap mass spectrometry， UPLC-QTRAP）技术结合QuEChERS（Quiek， Easy， Cheap， Effective， Rugged， and Safe）法检测尿样中毒死蜱代谢产物残留的分析方法。采用乙腈提取，PSA和BCB净化，ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离，以乙腈-0.2%氨水为流动相梯度洗脱，在电喷雾电离（ESI负离子模式下），使用触发增强子离子扫描方式（MRM-IDA-EPI）对尿样中毒死蜱的代谢产物进行定性和定量分析。方法线性范围为1.0～100.0 μg/L，检出限0.10～0.73 μg/L。尿样中3种毒死蜱代谢物的平均加标回收率在80.3%～90.1%之间， RSD均小于5%。本方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强，利用QTRAP的质谱优势可有效的对色谱峰进行鉴定，有效预防样品的假阳性。本方法已成功应用于人体尿液实际样品中，检出的浓度范围为ND～54.6 μg/L。本方法可为复杂基质中化学品的识别和定量提供技术参考。

关键词 毒死蜱； 代谢产物； 超高效液相色谱-串联四极杆离子阱质谱； 尿样

1 引 言

毒死蜱（Chlorpyrifos），化学品名O，O-二乙基-O-（3，5，6-三氯-2-吡啶基）硫代磷酸，属于有机磷类杀虫剂。由于毒死蜱对哺乳动物急性毒性中等且在环境中的持久性较低，因此广泛用于我国农作物病虫害和家庭卫生害虫的防治。然而，毒死蜱的大量使用也会引发人和动物产生多种毒性反应[1，2]。

毒死蜱的急性暴露会导致神经毒性的发生，抑制乙酰胆碱酯酶活性，使神经纤维长期处于兴奋状态，正常的神经传导受阻，引发胆碱能综合症[2]。毒死蜱被人体吸收后，主要分布在肝脏、肾脏、脾脏等血流量较高的器官，经脂……