二氯甲烷脱色测试涤纶样品中的4-氨基偶氮苯的方法研究
2018-05-23丁力进
孙 峰,丁力进
(苏州市纤维检验所,江苏 常熟 215500)
在目前市场上,大部分的合成染料是以偶氮基团化学结构为基础的[1]。人们经过长期研究和临床实验证明偶氮染料中可还原出的某些芳香胺对人体或动物有潜在的致癌性[2-3]。根据现行GB 18401《国家纺织产品基本安全技术规范》标准中的规定,目前,我国禁止使用含有24种可分解禁用芳香胺的偶氮染料。4-氨基偶氮苯是纺织品中禁用的24种芳香胺之一。
涤纶是合成纤维中的主要品种,由于其强度高,弹性好,物理化学性质稳定,色牢度好等优点,连二亚硫酸钠不能直接脱色,GB/T 23344-2009《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》附录A方法中采用二甲苯或氯苯进行脱色,氯苯和二甲苯沸点高、毒性大等缺点,本文选取低毒性二氯甲烷对涤纶试样进行脱色,根据阳性样品测出含量、脱色时间进行分析,筛选出合适的涤纶脱色方法。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
1.1.1 仪器
GC/MSD(7890A/5975C,安捷伦科技有限公司),恒温水浴锅,旋转蒸发仪,摩尔环境实验超纯水机,超声波仪器。
1.1.2 仪器条件
色谱柱:毛细管柱,DB-5MS,30 m×0.25 mm×0.25 um。载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1 mL/min。进样口温度:250℃;传输线温度:280℃;检测器MSD温度:230℃。
离子化方式:EI;离子化电压:70 eV。
质量扫描方式:定性使用scan模式,扫描范围为 50 μ~300μ。
柱温:50℃保持0.5min,然后20℃/min升温,达到260℃保持5min。
进样量:1μL。
1.1.3 试剂
氢氧化钠、保险粉、乙醚、二甲苯(分析纯,AR),甲醇、丙酮、二氯甲烷、乙醚(色谱纯),4-氨基偶氮苯(99.9%,德国),蒽-d-10标准品(98.5,德国);配制连二亚硫酸钠溶液:(200mg/mL水溶液),临用时取固体连二亚硫酸钠(含量≥85%),自配。
1.2 实验方法
将有代表性的……
