周焕平

摘 要：以碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定饮用水水源中的总氮为例，分析了测定结果的不确定度来源，建立了不确定度的评定方法。评估水中总氮的合成相对标准不确定度和扩展不确定度，对总氮含量为5.00mg/L的水样，其扩展不确定度为0.13mg/L。

关键词：总氮（total nitrogen）；碱性过硫酸钾消解；紫外分光光度法；不确定度评定

水中总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量，包括NO3―、NO2―和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮。地表水中氮、磷物质超标时会出现富营养化状态，使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，导致水体的富营养化和水体质量恶化加速。水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一，常被用来表示水体受营养物质污染的程度，其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水环境保护标准GB 3838-2002中规定，Ⅲ类水源中总氮的限值是1.0mg/L[1]。

1 试验部分

1.1 分析步骤

取10ml试样于25ml比色管中，加入40g/L碱性过硫酸钾溶液5ml，塞紧管塞扎紧，将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，120℃加热30分钟，冷却至室温加入1ml（1+9）的盐酸溶液，用水稀释至25ml。使用1cm石英比色皿以水做参比于波长220nm和275nm处测定吸光度。

1.2 標准曲线绘制

用1ml无分度吸管量取1000mg/L的NO3―-N标准贮备液1ml于100ml容量瓶中，纯水定容，得到中间液，分别量取0、0.2、0.5、1、2、3、7ml于25ml比色管中，加水稀释至10ml，其他步骤与1.1所述一致[2]。

2 不确定度来源由以下部分组成

C的平行测定引起的不确定度；标准溶液稀释引起的不确定度；标准曲线配制时产生的对C的测量引起的不确定度；……