文/郭光振 陈安城 刘贵 王绍平

1 引言

聚芳酯纤维是指由双酚、对苯二甲酰氯和间苯二甲酰氯为原料聚合制成的芳香族聚酯材料，分子结构式如图1所示[1]。

本文试验研究中采用的聚芳酯纤维是一种经熔融聚合纺丝法获得的高性能纤维，如上图所示，由苯环和萘环以酯键连接而成的聚合物。该纤维不仅强度模量与凯夫拉芳纶相当，同时具有非常好的高强高模、高疏水性、低蠕变性、耐磨、耐湿热、耐高温性能、振动衰减性能以及优良的耐酸碱性能等[2]。

2 试验部分

2.1 试剂材料

冰乙酸、硫酸、硝酸、液体石蜡、盐酸、次氯酸钠、氢氧化钠、甲酸、乙酸乙酯、四氯乙烷、氢氟酸、氢氧化铜、硫氰酸钾、氢氧化铵、四氢呋喃、苯酚、四氯化碳、砒碇、1,4-丁内酯、二甲亚砜、环己酮、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、丙酮、二氧六环、苯甲醇、二甲基乙酰胺、间甲酚、发烟硫酸、三氟乙酸、多聚磷酸。以上试剂均为分析纯。

2.2 仪器和器材

酒精灯、CU-II纤维细度仪、哈氏切片器、载玻片、CX21FS1C生物显微镜、WRX-1S纤维热分析仪、PY2020is裂解器、熔点仪、NICOLET 380傅里叶变换红外光谱仪、Perkin-Elmer热重分析仪、分析天平（精度0.0002g）、封闭式电炉、坩埚、烧杯等。

2.3 样品准备

足够试验所需的聚芳酯纤维，将适量样品放入乙醚索氏萃取器中萃取1h，待乙醚从试样中挥发彻底后，将样品浸入冷水中泡1小时，最后离心脱水晾干，形成待测样品。

2.4 定性测试方法

2.4.1 燃烧测试

将少量芳酯纤维用镊子夹起来，观察逐渐靠近、接触、离开火焰整个过程的燃烧状态、燃烧释放的气味以及燃烧后的残余物外观特点，并分别做好相关记录。将其燃烧特点与其他种类纤维进行比较，分析出不同之处。

2.4.2 微观形貌测试

将少量均质聚芳酯纤维用镊子分散均匀置于载玻片上，将一滴液体石蜡覆盖在纤维上，然后盖上盖玻片，置于显微镜载物台上在200倍条件下观察纤维的纵向微观形貌特征。将另一小束聚芳酯纤维梳理整齐，呈束状置入哈氏切片器的凹槽，纤维横截面切片的制备方法参考FZ/T 01057.3—2007，将最终制成的横截面切片置于500倍条件下观察，并将观察结果与其他种类纤维进行比较。

2.4.3 熔点测试

此试验可结合热失重测试过程获得结果。将一定量聚芳酯纤维放在载玻片上并盖上盖玻片，将载玻片置于熔点仪电热板上，调焦至纤维可以观察清晰后，随即以（3～4）℃/min的速度升温，并认真观察纤维的变化状态，当绝大多数纤维在一定温度下熔化时，该状态下的温度即为纤维的熔点。试验3次取其平均值，并修约至整数。

2.4.4 化学溶解性能测试

将一定量的聚芳酯纤维置于烧杯中，加入特定化学试剂，样品和试剂的比例为1：100。在常温下搅拌一定时间后观察纤维的溶解情况；需要煮沸时，需要保持沸腾状态至少3min，观察或烘干后称量纤维的溶解状况。

2.4.5 红外光谱试验

将少量聚芳酯纤维经备样后置于红外光谱仪测试ATR附件平台上测试，在经红外光谱仪扫描时，样品中的特征分子会吸收部分光能并转变为分子的振动能和转动能，经过分析可推断分子的特征。测试结束后，再做背景测定。

2.4.6 热失重试验

测试时热重分析仪的试验参数设定如下：氮气保护流速为20mL/min，升温速率10℃/min，升温范围为105℃～800℃。将一定量聚芳酯纤维置于坩埚中，称取重量后随即进行热失重测试。通过在温度程序变化下称量纤维重量的变化，分析这种纤维的性能，该方法的结果可以用来判断升温过程中试样的物相变化情况。

3 试验结果及分析

3.1 燃烧测试

聚芳酯纤维燃烧测试各个过程观察结果如表1所示：

由表1可知，聚芳酯纤维的燃烧现象可以与天然纤维及常见的化学合成纤维区分开，但与芳纶纤维等耐高温阻燃纤维相比没有较明显区别，因此，通过燃烧法可将其归类到耐高温阻燃纤维。

3.2 显微镜观察试验

聚芳酯纤维纵向显微镜照片见图2，横截面显微镜照片见图3。

图2 聚芳酯纤维纵向形态

图3 聚芳酯纤维横截面形态

从图2和图3可知，聚芳酯纤维纵向表面特征为表面平滑，有细微横节；横截面特征为多边形结构，在显微镜观察下与合成纤维并无明显区别，因此还需要结合其他方法进行鉴别。

3.3 溶解试验

聚芳酯纤维在不同温度下、不同化学试剂中的溶解性能观察结果见表3。

从表3可知，在室温条件下，该纤维不溶于所有纤维。在煮沸条件下，除了95%～98%硫酸、75%硫酸、发烟硫酸外，聚芳酯纤维在其他试剂中均不溶解。其中在煮沸条件下，纤维在75%硫酸中部分溶解。由此可见，该纤维的耐化学性能比较突出。

在与常规纤维进行溶解试验时，与棉混纺采用75%硫酸溶解棉，与锦纶混纺采用80%甲酸溶解锦纶，与羊毛混纺采用1mol/L的碱性次氯酸钠溶解羊毛，与聚酯纤维混纺采用1：1三氯乙酸三氯甲烷溶解聚酯纤维，和腈纶混纺采用N,N-二甲基甲酰胺溶解腈纶，除了N,N-二甲基甲酰胺对聚芳酯纤维的修正系数为1.01，其余均为1.0。

3.4 红外光谱试验

聚芳酯纤维的红外吸收光谱见图4。

图4 聚芳酯纤维红外光谱图

表1 聚芳酯纤维燃烧时状态描述

表2 聚芳酯纤维溶解性能表

从图4可知，聚芳酯纤维在1730cm-1处的吸收谱带均最强，它们是由C＝O伸缩振动引起的；1597cm-1和1505cm-1吸收谱带是由苯环骨架振动引起的；1254cm-1和1146cm-1是由C＝O伸缩振动引起的；925cm-1、885cm-1、756cm-1都是弱的吸收峰，都是苯环C—H振动引起的，可以证明该纤维有苯环的存在。根据聚芳酯纤维的红外谱图和谱带分布以及特征吸收峰，可以用于鉴别聚芳酯纤维，但只能用于纯纤维的定性鉴别。

3.5 热失重测试

聚芳酯纤维热失重曲线图，见图5。

图5 聚芳酯纤维热失重曲线图

表3 聚芳酯纤维热稳定性

由图5、表3可知，聚芳酯纤维表现出优异的热稳定性，在400℃时质量基本没有变化，其最大分解速度温度为526.59℃。在510.08℃和541.80℃时，纤维残余物质量分别为96.900%和56.883%，从表3中可以分析出熔点温度为541.80℃。

4 结论

综上所述，聚芳酯纤维作为一种新型纤维，在定性试验中，可以利用常规测试方法，如燃烧试验、显微镜观察试验、溶解试验、热失重试验和红外光谱试验中的一种或多种方法对其进行分类，在初步判断待测纤维为特种耐高温高性能合成纤维后，再通过热失重试验、熔点试验、红外光谱试验中一种或多种加以判断是否为聚芳酯纤维，从而完成定性试验。

参考文献：

[1] 陈玉伟,魏朋,王依民,等.热致性液晶聚芳酯纤维的制备与结构研究[J].合成纤维,2012, 41(9)：14-18.

[2] 赖光,周平.聚芳酯纤维的特性和应用[J].合成纤维,2012,41(1)： 46-48.