陈 际，周永芳，杜双双，詹子宽

(温州市公用事业投资集团有限公司水质检测中心，国家城市供水水质监测网温州监测站，浙江温州 325000)

饮用水水质与人们的身体健康密切相关。二氯乙酸、三氯乙酸是饮用水氯化消毒处理过程中产生的消毒副产物[1-2]，这二种有机酸因其环境毒性及潜在的致癌性引起了人们的普遍关注[3]。因此，准确、快速地测定水中二氯乙酸、三氯乙酸已成为人们关注的重点。

目前，在我国的国家标准及行业标准中常用的有机酸测定方法主要有气相色谱法[4-7]、气相色谱-质谱法[8-9]、高效液相色谱法[10]、毛细管电泳法[11]、离子色谱法[12-16]等。生活饮用水标准GB/T 5750.10—2006中说明，采用气相色谱法测定生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的含量，该方法水样预处理衍生时间较长，衍生化试剂有毒，对环境产生污染，且低浓度加标回收率不理想。毛细管电泳法需要进行固相萃取，且回收率较低。用离子色谱法测定，未能达到理想的检出限，且分离效果不是很佳。本文主要介绍超高效液相-串联质谱法快速测定水中二氯乙酸、三氯乙酸。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

Waters ACQUITY UPLC系统、电喷雾离子源、ACQUITY CSH色谱柱(1.7 μm×2.1 mm×50 mm)、超声波清洗器、Millipore Q超纯水机、Peak氮气发生器、乙睛：色谱纯(默克)、乙酸：色谱纯(阿拉丁)、二氯乙酸(国家标准物质研究中心)、三氯乙酸(国家标准物质研究中心)、针式过滤器：聚偏氟乙烯(PVDF)(孔径0.22 μm)。

1.2 色谱条件

色谱柱：ACQUITY CSH柱1.7 um×2.1 mm×50 mm；流动相A：0.05%乙酸水；流动相B：乙腈。梯度洗脱程序：1～3 min，40%B～60%B；3～3.1 min，60%B～100%B；3.1～3.5 min，100%B～40%B；3.5～4.5 min，40%B～40%B。流速：0.4 mL/min；柱温：20 ℃；进样量：10 μL。

1.3 质谱条件

离子源：电喷雾离子源；……