陈泽成，庄清雅

（广东建研环境监测有限公司，广州 510520）

1 前言

目前国内的标准主要对土壤总铬的检测进行了分析研究[4]，土壤环境质量标准仅规定了土壤中总铬的限值，没有规定六价铬的限值，也未制定相关的分析标准[5]。目前土壤中的六价铬提取剂主要有Na2CO3、KH2PO4、NaHCO3、KCl等溶液，主要用超声辅助或电磁搅拌方法提取。该方法对高浓度铬含量土壤的提取效果较好，低浓度铬含量土壤提取效果欠佳[6]。本方法采用碱性消解法提取土壤中六价铬，同时防止三价铬氧化成六价铬。二苯碳酰二肼分光光度法因具有操作简便少干扰、准确度高、适用范围广等特点，因此试验用二苯碳酰二肼分光光度法测定样品的有效成分，并对常见影响因素进行研究分析，提出优化方法并进行了验证。

2 试验部分

2.1 主要仪器与试剂

722S分光光度计，上海精密科学仪器有限公司；500mg/L的铬标准溶液，环保部标样所；硫酸、碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钾、氢氧化钾、1%二苯碳酰二肼溶液均为分析纯；实验用水均为去离子水。

2.2 分析方法

（1）在300ml消解管中加入（2.0±0.1）g混合均匀的风干土样，用量筒向消解管加入（45±1）mL消解液和0.5g提取剂，用数显恒温磁力搅拌器将样品持续搅拌10min，然后将样品加热至95℃，在持续搅拌下保持60min，消解完成后，将样品洗涤，将洗涤液转移至100mL容量瓶中，用去离子水混合均匀定容。

（2）分别在15℃、25℃、35℃、45℃的水浴锅温度条件下，取相同的0、2.5、5、10、20、40、50mL的上述洗涤液于50mL比色管中，加水至标线，加入0.3mL（1∶1）硫酸溶液，分别调整pH值为5、6、7、8、9、10的不同条件，分别加入1.5、2.5、3.5、4.5、5.5、6.5mL二苯碳酰二肼显色剂，混合均匀后静置。……